SNT 3551-2013 食品接触材料 纸、再生纤维材料 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T3551-~-2013
食品接触材料纸、再生纤维材料
二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定
气相色谱质谱法
Food contact materials-paper, regenerated fibre-
Determination of benzophenone and 4-methylbenzophenone
Gas chromatography-mass spectrometer
2013-03-01发布
2013-09-16实施
国家质量嗌督检骏检疫总局发布
SN/"T3551--2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。
本标准主要起草人:肖道清、曹国洲、刘在美、陈少鸿、朱晓艳、吴情
SN/T3551~-20
食品接触材料纸、再生纤维材料
二恭甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定
气相色谱-质谱法
范围
本标准規定了纸、再生纤维材料門二苯甲酮和4甲基二苯甲酮的气相色谱·质谱测定方法
本标准适用于纸、再生纤维材料中二苯甲酮和4甲基二苯甲酮的测定
2方法提要
纸、再生纤维材料中的二苯甲酮和↑-甲基∠苯甲酮经过超声提取、硅胶柱净化后,采用气相色谐进
行分离,质谱检测器检测,内标法定量
3试剂和材料
3.1二苯甲翮刷( Cl3 H10 O,CAS号:11961-9):纯度大于9.9ッ%6(质量分数)。
3.24-甲基二苯甲(C1H1O,CAS号:150石65)纯度大于9.0%质量分数
34氟二苯甲酮(CHFO,CAS号345-835):纯度大于98.0%(质量分数)
4二氯甲烷:色谱纯。
3.5乙腈:色谱纯。
3.6正己烷:色谱纯。
7标准備备液(100mg/L):分別称取二甲(3.1)、4甲基ニ甲岡3.2)和4-氯二苯甲副(3.3)
各10mg于10mL容量瓶中,用一氯甲烷定容至刻度,在0て4℃密封避光保存。
3.8二苯甲副和4甲基二苯甲混合中间储备液(10ッg/L)分别准确移取5.0mL二苯甲制标雅储
备液(3.7)和4-甲基二苯甲酮标准储备液(3.7)于5QL容量瓶中,用之氯甲烷定容至刻度。
3.94-氟二苯甲嗣中间储备液(10mg/)准确移取5.0mLも氟乙朱甲嗣标准储备液(3.7)于50mL
容量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度。
3.10标准工作溶液:准确移取二苯甲酮和4-甲基二苯甲混合中间储备液(3.8)200pL、40L、
60alL、800正L、1000g!.于10mL容量瓶中,在各个容量瓶中均加入600pl.4-氟二苯甲酮中间储备
液(3.9),最后用二氯甲烷定容至刻度。
3.11硅胶柱:1000mg/6mL或相当者
4仪器与设备
气相色谱-质谱仪
4.2旋转蒸发仪
4.3固相萃取装置
4.4超声波清洗杭,40kHz
4.5分析天平:感量0.1mg。
SN/T3551~-2013
5试样的制备
取约10g代表性样品,将其制成5mm×5mm以下,混匀
6分析步骤
6.1提取
称取(1土0.05)g制备好的样品作为待测试样,平行称样两份。将试样置于50mL具赛锥形瓶中
加入20mL乙睛和300xL4-氟二苯甲酮中间储备液(3.9),超声提取30min。提取完后将溶液过滤到
50mL梨形烧瓶中,用旋转蒸发仪(15kPa,40℃)蒸至近干,加入2mL正己烷溶解残留物
6.2净化
依次用5mL二氯甲烷和5mL正己烷活化硅胶柱,控制流速约2mL/min~:3mL/min,然后将
6.1中得到的正己烷溶液转入硅胶柱,待溶液流出后,加入5mL正己烷洗涤硅胶。最后用5mLニ
氯甲烷和正己烷的混合溶液[二氯甲烷:正己烷(体积比)=80:20]洗脱,收集洗脱液,取1mnL供气相
色谱-质谱检测。
6.3空白试验
不加试样,按以上检测步骤进行处理
6.4气相色谱一质谱参考条件
气相色谱工作条件:
a)色谱柱:HP-5MS,30m×0.25mm(内径)×0.25pm(膜厚);或相当者
b)升温程序:50℃保持1min;20℃/min至200℃,保持3min;20℃C/min至300℃,保持
a mini
c)载气:氮气,纯度≥99.999%
d)流速:1mL/min;
e)进样口温度:280℃;
f)分流比:2:1;
g)进样量:1L;
h)色谱质谱接口温度:280℃。
质谱工作条件
离子源漚度:230℃;
b)电离方式:EI
c)电离能量:70eV;
d)测定方式:选择离子监测
溶剂廷迟:7min。
6.5绘制标准工作曲线
按照6.4中所列测定条件,对标准工作溶液(3.10)进行测定。分别以标准工作溶液中二苯甲酮和
甲基二苯甲酮的浓度为横坐标,以对应的定量离子峰面积与4-氟二苯甲酮的定量离子峰面积的比值
为纵坐标,分判绘制标准工作曲线,得到线性方程。