GB 4117-1992 工业二氯甲烷.pdf

UDC661.715.21:62
G17
中华人民共和国国标准
GB4117~4118-9
工业
氯甲烷
工业三氯甲烷
Methylene chloride for industrial use
Trichloromethane for industriat use
1992-04-24发布
1993-02-01实施
国笑技术督局发布
中华人民共和国国家标准
GB4117--92
工业二氯甲烷
代替GB4117--83
Methylene chloride for industrial use
1主题内容与适用范
本标准规定了工业二氯甲烷的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、.存、运输。
本标准适用于天然气热氯化法和光氯化法生产的二氯甲煷。该产品主要用作溶剂和提取剂。
分子式:CH2Cl2
相对分子质量:84.93(按1987年国际相对原子质量)
2引用标准
GB191包装储运图示标志
GB3143液体化学产品颜色测定法( Sazen单位一一铂-鈷色号
GB4120.3工业液体氯代甲烷类产品中酸度的测定滴定法
GB4120.5工业液体氯代甲烷类产品中微量水分的测定浊点法
GB4120.6工业液体氯代甲烷类产品的包装、标志、贮存、运输和检验规则
GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔?费休法(通用方法)
GB6324.2挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法
GB6678化工产品采样总则
GB6680液体化工产品采样通则
技术要求
3.1外观清晰,无悬浮物,无机械杂质的液体
3.2工业二氯甲烷的技术指标应符合表1的要求
表1
项
优等品
一等品
合格品
色度(Pt-Co),号
10
酸度(以HCI计),%
≤≤≤≥≤
0.0004
0,0008
0.0010
水分,%
0.040
0.050
0,060
纯度,%
99.5
99,0
98,0
蒸发残渣,%
0.0010
0.0030
4试验方法
本标准所用试剂和水,在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和实验室用蒸馏水或同等纯度的水
国家技术监督局1992-04-24批准
1993-02-01实施
GB4117-92
4.1色度的测定
按GB3143所规定的方法进行。
4.2酸度的测定
按GB4120.3所规定的方法进行
4.3水分的测定
按GB4120.5所规定的方法进行。如供需双方有争议时,以GB6283所规定的方法为仲裁方法。
4.4纯度的测定
本方法以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和聚乙二醇2000(PEG-2000)混合固定液分离二氯甲烷中各
组分,用热导检测器检测,以归一法计算二氯甲烷的含量。
4.4.1材料和试剂
4.4.1.1载气:氢气,纯度优于99,5%
4.4.1.2载体:6201载体,粒度0.20~0.28mm。
4.4.1.3固定液:邻苯二甲酸二了酯和聚乙二醇2000
4.4.1.4溶剂:丙酮。
4.4.2仪器
4.4.2.1气相色谱仪:配有热导检测器(以氢气作载气,对苯的灵敏度优于800mV?mL/mg)。
4.4.2.2进样器:微量注射器。
4.4.2.3色谱柱:柱长3m,内径3~4mm不锈钢柱
4.4.3分析步骤
4.4.3.1固定相:称取1.0g聚乙二醇200于250mL烧杯中,用丙酮作溶剂,在水浴上加热使其完
全溶解。再称取邻苯二甲酸二了酯19.0g。将两者混匀。然后将100g6201载体绶缓倒入,使完全润湿,
涂溃均匀。待溶液挥发干后,移至红外灯下烘干备用。
4.4.3.2色谐柱的装填及装入量:将色谐柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上,然后从出口端抽吸,在
轻轻振动下把固定相装入色谱柱。对内径3m的不锈钢柱其装填量约3g/m。
4.4.3.3色谐柱的老化:通入载气,色谱柱在90~100℃下老化8h。
4.4.3.4典型色谱条件,如表2所示。
表2
参
数
条
件
汽化温度,℃
检测温度,C
柱温度,℃
70
载气流速,mL/min
桥电流,mA
200
载气
进样量,L
记录仪程,mV
使用者可以适当调整色谐条件,但应得到合适的分离度
4.4.3.5测定:启动仪器,色谐操作条件稳定后即可进样。各组分的保留时间tx与相对调整保留时间r
及色谐图见表3和下图所示。
GB4117-92
各组分在DBP:PEG:6201=19:1:100柱上的色谱图
空气;2一氯甲烷;3一氯乙烷;4-1,1-二氯乙烯;5一氯丙烯;6一二氯甲烷;7三氯甲烷
表3
组分
空气
35
氯甲烷
0.14
乙烷
76
1,1-二氯乙烯
106
0.55
氯丙烯
11
0.82
二氯甲烷
165
三氯甲烷
353
2.45
若产品中加有稳定剂甲醇,分析时先用蒸馏水萃取2~3次,试样用氯化钙干燥后再进行测定。
4.4.4计算
4.4.4.1测定二氯甲烷中各组分的峰面积,用归一化法按下式计算二氯甲烷的质量百分数x
、?A-x100
式中:f…一二氯甲烷的相对校正因子
A,一二氯甲烷的峰画积,cm2;
f一-组分氵的相对校正因子;
A,ーー组分じ的峰面积,cm2。
4.4.4.2各组分在热导检测器上的校正因子见表4