HPLC测定4-氯-4’-羟基二苯甲酮的含量.pdf

第41卷第5期
应用化工
Vol 4I No. 5
2012年5月
Applied Chemical Industry
May 2012
HPLC测定4-氯4'-羟基二苯甲酮的含量
林灵超
〔浙江描立分析仪器有限公同,浙江温岭317500)
摘要:建立.了氯4'-羟基苯甲酮的高效液相色谱定方法。以FL2200-Ⅱ为高效液相色谱仪,采用F1-C18为
色谱,流动相为水(以磷酸调节pH=2.5):乙腈=30:70,检测波长为286nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃
所得4-氯4'-基二苯甲的线性关系为y=21352x+7346.8,=0.9999,平均国收率为9.42%。本方法筒
单、准确、重现性好,可用于工业中对4-氯4'-羟基二苯甲酮的控制。
关键词:4-氯-4'-羟基二苯甲酮;HPIC;含量测定
中图分类号:TYQ46文献标识码;A文章编号:1671-3206(2012)05-0908-02
HPLC determined content of 4-chloro-4 -hydroxy benzophenone
Zhejiang Fuli Analytical Instrumentation Co, Ltd, Wenling 317500, China)
Abstract: Established a method of dctermining 4-chloro-4 -hydroxybenzophenone with HPLC. Act HPLC.
FI2200- as chromatograph, FL,-C18 as column, water(PH=2.5 with phosphoric acid )and acetonitrile
as mobile phase, the detection wavelength is 286 nm, the flow rate is 1.0 ml/min, the column temperature
is 30. The liner equation of 4-chloro-4 hydroxybenzophenone is y =21 352+7 346.8, and R
0.999 9, the avcrage recovery is 99. 42%. This method is simple, accurate, and repeatable, which can be
used for determining 4-chloro-4 -hydroxybenzophenone
Key word: 4-chloro-4 hydroxybenzophenone; HPIC; determination of content
4氯4'-羟基二苯甲酮(CBP)是合成医药、染料1.2溶液配制
以及农药等的中间体口,尤其广泛用于合成降血脂1.2.1标准溶液储备液的配制精密称取4-氯
药物菲诺贝特,但对其纯度的要求较高,即至少4’-羟基二苯甲酮对照品0.1753g,用流动相溶解,
99%,有的甚至要求995%以上,否则会影响到后并定容于25mL白容量瓶中,待用。
续产品的质量
1.2.2标准溶液的配制移取0.5mL标准溶液储
相关报道只有高效液相色法来进行分析?,但是滤,流动相稀释并定容于25m?L白容量瓶中,过
为保证产品的质量,需建立CBP的含量测定,备液,以
该方法中峰形欠对称,有可能会造成定量不准。所
2,3样品溶液的配制精密称取某批次样品
以本实验对实验色谱条件进行优化,实验所得峰形0.07498,用流动相溶解,并定容于25mL白容量
对称,且重复性好,实验过程简便,定量准确,可以应瓶中,过滤,待用。
用于CBP产品的质量检测控制
1.3色谱条件
色谱柱FL-C18/4.6mmx250mm,5um,流动
1实验部分
相水(以磷酸调节pH至2.5)-乙腈=30:70,流速
试剂与仪器
1.0mL/min,柱温30℃,检测波长286nm,进样量
4-氯4'-羟基二苯甲酮,对照品,99.99%,美国
20L。
进口;乙,色增级, Honey Well酸,优级纯;三次2结果与讨论
蒸馏水。
FIL2200-Ⅱ高效液相色谱仪;色谱柱FI-C/8/2.1检测波长的选择
取4-氯4'-羟基二苯甲嗣标准溶液,进行19
6mmx250mm,5um;HS2060型超声清洗器
700m光谱扫描,光谱曲线图显示在286nm下,具
JA2004型万分之一电子天平;PHS-2F型酸度计。
收稿日期:2012-03-01修改稿日期:2012-03
作者简介:林灵超(1987-),男,浙江温岭人,助理工程师,从事高效液相色谱的应用。电话:15857632897,E- mail: linc
fuli. com, CIL