硫氰酸盐分光光度法测定铁强化营养盐中铁的试验方法研究.pdf

第41卷
中国井矿盐
CHINA WELL AND ROCK SALT
硫穹醺酸盐分光光度法测定
铁强化营养盐中铁的试验方法硏究
李翠英
(自贡市轻工业设计研究院有限责任公司,四川自贡643000
摘要:在酸性溶液中Fe'与SCN-反应生成稳定的Fe(SCN)砖红色络合物,在一定的Fe浓度范围
内,络合物的颜色与Fe浓度成正比,用分光光度法测定。根据分光光度法测定铁而进行了条件试验,如
酸度试验、显色剂用量试验、放置时间试验、精密度试验、可收试验等
关键词:铁强化营养盐;硫酸;过硫酸钾;硝酸;分光光度法
中图分类号:TS
文献标识码:B文章编号:1001-03356(2010)01-0033-04
Research on Testing Method of the Determination of the Fron in
Iron-nortified Salt by Spectrophotometry with Thiocyanate Salt
(Zigong Iight Industry Design and Research Itd. Co. Zigong, Sichuan 643000)
Abstract In acidic solution, reaction of Fe and Scn-produces Fe(SCN) a stable brick-red complex. In
a certain concentration range of Fe" the color of the complex is proportional to the concentration of Fe".
mined by spectropho ometry. The condition tests are conducted according to the determination of iron by spec
trophotometry, such as acidity test, color reagent test, storage time test, precision test, recovery test and so on
Key words: iron-fortified salt, ammonium thic ana e, potassium persulfate, nitric acid, spectrophotometry
1前言
亚铁会与食用盐中添加的碘酸钾发生氧化还原反
铁是构成血液的基本要素,缺铁后可因血色素应,从而游离出碘而挥发,随着储存时间的增长,碘
红细胞数和血红蛋白)不足而导致贫血、食欲减退、
含量将随之降低。因此,在2005年新修订发布
的改善和自我保健意识的不断增强,人们的饮食不参や238铁强化营养盐行业标准中未规定碘的指
消化不良、影响机体抗病能力。因此,随着人们生活QB2
再是简单的“填饱肚子”,而是追求如何科学膳食,以
然而,由于我国地域广阔,某些缺铁、碘地区需
达到合理营养,促进健康的月的。
要盐业部门供应铁强化碘盐,以满足市场需求,解决
铁强化营养盐产品的问世,就是结合人们膳食缺鉄、碘地区的特殊要求。因此,盐业生产企业根据
中日需求量,按我国食品添加剂和書养强化剂使用需求在选择铁强化添加剤方面做了大量研制工作,
卫生标准,选用优一级食用盐为载体,添加一定量铁如何保证添加铁强化添加剂在加碘食用盐中达到碘
强化剂经科学加工而生产的铁强化营养盐产品,经在食用盐中的稳定性,不影响碘的损失。经过反复试
长期食用,能有效预防缺铁性贫血、儿章智力低下
验,选择在加碘食用盐中添加EDTA铁强化剂对碘
消化不良等疾病,増强人体的抗病能力,提高人们的的稳定性效果较好。因此,有许多生产企业在生产铁
健康水平。
强化营养盐时采用EDTA铁强化剂。目前对铁的检
我国允许使用的铁强化剂较多。目前常用于食测,通常有QB2234200标准中规定的三种检测
用盐铁强化添加剂主耍是硫酸亚铁等。但由于硫酸方法(磺基水杨酸分光光度法、EDTA络合滴定法、
作者简介:李翠英(1976-),女,四川遂宁人,工程师,国家轻工业井矿盐质量监督检测中心エ作。
2010年1月第1期
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李翠英:硫氰酸盐分光光度法测定铁强化营养盐中铁的试验方法研究
原子吸收分光光度法),其中磺基水杨酸分光光度化营养盐中铁的测定,分析结果无显著性差异,在规
法,检测结果比铁的实际含量偏低;本来样品中添加定允差范围内。本方法灵敏、操作简便、快速准确、应
的是EDTA铁钠盐,不可能再用EDTA络合滴定法用范围广。适用于食用盐中允许使用铁强化添加剂
进行检测;唯一可行的就是采用原子吸收分光光度中铁的测定。
法,但鉴于目前大部分生产企业实验室无原子吸收
试验方法
分光光度计,因而该方法的应用也受到一定限制。
为此,有必要硏究改进原子试验方法,研究制定3.1方法原理。在酸性溶液中Fe2与SCN反应生成
灵敏、简便、快速、准确的试验方法使之适用于铁强稳定的 Fe(SCN)。砖红色络合物,在一定的Fe浓度
化营养盐中允许使用的各种铁强化添加剂中铁的测范围内,络合物的颜色与Fe浓度成正比,用分光光
定
度法测定。其反应式:Fe2+3SCN→Fe(SCN)3
3.2仪器设备
2研究技术情况
3.,2.1分光光度计
2.1如前所述,在QB2238.4-2005标准中规定铁的3.2.2一般实验室仪器
检测方法有三种,一般实验均采用磺基水杨酸分光3.3试剂和溶液
光度法。由于铁强化添加剂EDTA铁钠在PH>1以3.3.1铁(硫酸铁铵GBT12792)标准贮备液
上它是一种稳定的络合物。按磺基水杨酸分光光度0.100 mg/ml
法测定条件,磺基水杨酸在碱性条件下(pH8-11)生
称取0.864铁铵〔NHFe(SO)2?12H20溶于水
成黄色络合物比色测定。在该测定条件下Fe3+与中,加硫酸溶液(25%)10mL,移人1000mL容量瓶
EDTA生成的络合物的稳定性远大于Fe与磺基水中,加水稀释至刻度,摇匀。
杨酸生成的络合物稳定性,故影响铁的测定,使检测33.2铁标准工作溶液:20.0ug/mL
结果偏低。若要采用该方法,必须消除EDTA干扰,
吸取铁标准贮备液(3.1)20.00mL至100mL容
对样品进行预处理
量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
样品预处理常用方法,有湿法和干式灰化法。一3.3.3硫氰酸铵(GB/T660)溶液200gL
般采用干式灰化法将样品进行碳化,然后灼烧灰化,
称取20g硫氰酸铵溶于80mL水中。
分解EDTA有机物,然后再按磺基水杨酸分光光度3.3.4硝酸(C,B626)溶液:(1+1)
法测定。为此做了大量工作,进行回收试验与原子吸3.3.5过硫酸钾(CB641)溶液:25gL
收分光光度法进行方法比对试验。试验结果表明,样4分析步骤
品经干式灰化处理后,再按磺基水杨酸分光光度法
测定,该方法是可行的。该方法的缺点是样品预处理4.1标准曲线的绘制。吸取铁标准工作溶液(3.2)
操作费时,不适宜快速分析。
0.00、1.00、2.00、3.00、4.005.006.00mL分别于50mL
2.2进行硫氰酸盐分光光度法测定铁的试验方法比色管中,用蒸馏水冲洗管壁,各加人4.0mL过硫酸
研究。本试验方法针对以添加EDTA铁强化剂的铁