GB 9018.7-1988 天青石矿石中铁含量的测定磺基水杨酸分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标淮准
UDC549、761.る
天青石矿石中铁含量的测定
:543.06
B9018.7-88
磺基水杨酸分光光度法
Celestite ores-determination of iron content
Sulphosalicylic acid spectrophotometric method
主内容与适用范
本标准规定了磺基水杨酸分光光度法测定天青石矿石中的铁含量。
本标准适用于三氧化二铁含量0.1%~12%的天青石矿石产品
2方法提
试样经氢氧化钠-过氧化钠熔醯,水漫取后酸化,在乙酸钠一盐酸綬冲溶液中(pH5,3)三价铁与
磺基水杨酸形成黄棕色络合物。在波长450nm处,三氧化二铁在0~1000ug/10mL范围符合比尔定
律
3试剂和溶液
3.1氢氧化钠(GB629~-81)
3.2过氧化钠;
3盐酸(GB622
3.4盐酸:1+]溶液;
3.5盐酸:1+4溶液;
3.6氨水(GB631-77):1キ1溶液;
3.7磺基水杨酸(HG3-~991-81):20%溶液(过滤后贮于榇色瓶中)
3.8乳酸:1+4溶液;
3.9乙酸钠(CH、 OONA3H-0)(GB69377)
3.10缓冲溶液:溶解5008乙酸钠(3.9)于500mL热盐酸(3.5),过滤,却,用水稀释至1000mL,摇
3.11三氧化二铁(高纯试剂);
3.12三氧化二铁标准溶液:100mg/L。称取1.0000g预先在750~800℃灼烧1h的三氧化二铁
(3.11)于200mL烧杯中,加30mL盐酸(3.4),低温加热至溶解。取下,冷却至室温,移入1000mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,播匀。
吸取50.00mL上述溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至効度,摇匀。此溶液每毫升含100三
氧化二铁
仪器
分光光度计。
中华人民共和化工业部18988-03-21批准
1988-12-01实施
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90t8
88
5试样
试通过0.075mm媂(GB6003-85),于105~110℃烘至恒重,置于千燥器中冷却至峯温。
6分析步骤
G.]称取0,1~0.3g试样(称准至0.0002g)于银坩埚中,加3g氢氧化钠(3.1),少许过氧化钠
(3.2),盖上坩埚盖(留一缝隙),将坩埚置于马弗炉中,由低温升至300℃,停留10min,继续升至
70℃,保持30min,取出冷却。将坩埚質于250m烧杯中,加30~40mL热水,加热没出熔融物,用数
滴盐酸(3.5)和热水洗净坩埚,加10mL盐酸(3,3),盖上表面皿,加热煮沸数分钟,取下,冷却至室温,
移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.2于滤。取5,00~25.00mL滤液于100mL容量瓶中,用水稀释至50mL
6.3加1mL乳酸(3.8),10mL磺基水扬酸溶液(3.7),滴加氨水(3.6)至溶液由紫红色刚变黄色。加
10mL缓冲溶液(3.16),用水稀释至刻度,摇匀。
10min后,选用1cm吸收池(试样中三氧化二铁含量小于1.00‰选用2cm吸收池),于分光光度
计450nm波长处,以空白试验溶液为参比溶液,涸量其吸光度。
同时作空白试验。
7标准曲线的绘制
用量滴定管取0.00,1.00,2.00,4,00,6.00,8.00,10.00mL三氧化二铁标准溶液(3.12)分别
置于一组100mL容量瓶中,用水希释至50mL,以下按分析步6.3条进行,以试剂空白为参比溶液,
测其吸光度。
以100mL标准比色溶液中所含三氧化二铁的徽克数为横标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准
曲线
分折结朵的计算
三氧化二铁(FeO2)的百分含量(X)按下式计算
10
式中:m,ー-标准曲线上查得的三氧化二铁量,8
分取试液体积
mー一试祥的质量,g。
9允许整
同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。
%
三氧化二铁(Fe,O)
允许差
.I~1.0
0.05
>1.00~-5.00
>5.00~12.00
0.2
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GR9018.7-83
加说明
本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。
本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草
本标准主要起草人闵玉瑶、事丽华。
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