HG 3295-1989 三唑酮可湿性粉剂(原ZB G25 007-89).pdf

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中华人民共和国专业标准
ZBG2500789
三唑酮可湿性粉剂
1989-0414发布
1989-12-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国专业标准
ZBG25007-89
三唑酮可湿性粉剂
1主题内容与适用范围
本标准规定了三唑可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存
本标准适用于由三唑酮原药与助剂、填料等加工制成的可湿性粉剂。
有效成分:三唑酮
化学名称:1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-丁而
结构式:
0 CH CO C(CH2)
分子式:C14H1sN3O2C
分子量:293.75(按1985年国际原子量)
2引用标准
GB1600农药水分测定方法
GB1601农药氢离子浓度测定方法
GB1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
HG2-896农药粉剂细度的测定方法
3技术要求
3.1外观:均匀疏松粉末
3.2三唑酮可湿性粉剂还应符合下列指标要求。
指
标
指标名称
15%
25%
二唑酮含量,%(m/m)
15.0土0.7
25.0土1.0
悬浮率,%(m/m)
≥
55
润湿时问,s
120
120
pH值
6~9
细度(通过325目筛),%(m/rm)
热贮稳定性
合格
合格
中华人民共和国化学工业部1989-04-14批准
1989-12-01实施
4试验方法
4.1三唑酮含量的测定
注;此法为仲裁法,工厂常规分析可使用本法,也可使用附录A中的方法。
4.1.1方法提要
样品用内硐溶解,以癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁脂为内标物,在3%OV-17柱上进行气相
色谱测定。
4.1.2试剂和溶液
a三唑酮标准品:已知含量,含量大于99.5%;
b.癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯:含量大于99.5%,经气相色谱分析无干扰物
c.丙酮(GB686):分析纯
d.OV-17:气相色谱固定液;
e. Chromosorb G AW DMCS:80~100H,气相色谱用载体;
f.内标溶液:称取12.00g癸二酸二正丁脂或7.50g邻本二甲酸二正丁于1000mL容量瓶
中,用内閘浴解并稀释至刻度,摇匀。
4.1.3仪器
a,气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;
b.色谱柱:柱长1m,内径3mm的不锈柱y
c.微量注射器:10uL
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
4.1-4.1.1固定液的涂渍:称取0.25gOV-17于250mL烧杯中,加大约10mL丙酮。用玻璃棒搅拌
溶液,使OV-17完全溶解。加8.0 g Chromosorb G AW DMCS(80~100日)。手摇烧杯使载体完全浸
溶液中。将烧杯置于红外灯下加热,同时用玻璃棒不时轻轻搅拌溶剂几全部挥发为止。将烧杯放在
温度为110C的烘箱中保持1h,取出放于干燥器中。
4.1.4.1.2色谱柱的填充:将柱管入口端连一漏斗,出口端包一千净纱布,用橡皮管与真空泵相连。开
动真卒泵,在不断轻敲柱管的同时,将柱填充物分次倒入漏斗,不填充物不再下降为止:。取下色谱柱,柱
炳端少许玻璃棉。
4.1.4.1.る色谱柱的老化:将色谱柱入口端接汽化室,出口不接检测器。载气流速为10mL/min,柱温
在6h内由100C分六次升?230C,并保持此温度24h。
4.1.4.2色谱操作条件
温度:柱室200℃;汽化室230℃;检测器250C;
气体流速:载气(N2)30mL/min;氢气30mL/min;空气300mL/min;
进样量:1.0uL
相对保留值:三唑1.00(约12min);癸二酸二正丁酯1.36;邻苯二甲酸二正丁酯0.83。
注:以上色谱条件为SP-3700型气相色谱伩操作条件,对于不同型号的仪器可作适当调整。
三唑分析气相色谱图
唑;2一癸二酸二正丁酯
一邻苯二甲酸二正丁酯
4.1.4.る标准溶液和样品溶液的制各
分别称取含有0.12g三唑酮的标准品和可湿性粉剂(精确至0.2mg)于25mL容量瓶中,分别准
确移入10mL内标液。掘动5min,静置样品溶液约10min。使用时取上层清液,必要时可离心或过滤。
4.1.4.4测定步骤
在选定条件下,重复注入标准溶液至三唑酮与内标物峰面积比的相对偏差稳定在土0.5%以内。然
后,按下列次序进样;标准浴液、样品溶液、样品溶液、标准溶液。求出每次进样三唑酮与内标物的峰面
4.1.5计算
样品中三唑酮的质量百分含量(x1)按式(1)计算
(1)
式中:ヶ一前后两次进样测得的同一样品溶液中三唑酮与内标物峰面积比的平均值;
T2-一前后两次进样测得的同一标准浴液中三唑与内标物峰面积比的平均值;
m1-三唑酮可湿性粉剂的称样量,g;
唑酮标准品的称样量,g
Pー一三唑酮标准品的纯度,%(m/m)。
4.1.6方法偏差
本方法重复测定的相对偏差在士1.0%以内。
4.2悬浮率的测定
4.2.1试剂与溶液
a.无水氯化钙:分析纯;
b.氯化镁(GB672):分析纯;
c.标准硬水:称取0.304g无水氯化钙和0.139g氯化镁,用蒸馏水溶解并稀释至1000mL,摇
匀。此水使度,以碳酸钙计为342mg/L
d.内标溶液:称取6.00g癸二酸二正丁酯或3.75g邻本二甲酸二正丁咱于1000mL容量瓶中,