LC-MSMS内标法测定乳制品中的三聚氰酸.pdf

※分析检浏
品学
201l,Vo.32,No.04143
LC-MSMS内标法测定乳制品中的三聚氰酸
邢丽红,孙伟红,茁钓魁,谭志军,冷凯良
中图水产科学研究院黄海水产研究所,山东青岛266071)
摘要:建立快速测定乳制品中三聚氰酸残留量的高效液相色谱?-串联质谱分析方法。用乙腈和水提取样品中的
聚氰酸,乙腈二次去蛋白,10000r/min离心后,以电喷雾离子源负离子多反应监测模式进行质谱分析,内标法定
量。三聚酸在0.005~0.2ug/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。在空白样品中添加三聚氰酸的平均
回收率在91.7%~99.6%之间,相对标准偏差べ10%。液态奶类样品和奶粉的定量限均为0.2mgkg。
关键词:乳制品;三聚氰酸:;液相色谱·串联质谱
Determination of Cyanuric Acid in Dairy Products by HPLC-MS/MS
XING Li-hong, SUN Wei-hong, MIAO Jun-kui, TAN Zhi-jun, LENG Kai-liang*
(Yellow Sea Fisheries Research Institute, Chinese Academy of Fishery Sciences, Qingdao 266071, China)
Abstract: A sensitive HPLC-MS/MS method with high selectivity was developed for the determination of cyanuric acid
residues in dairy products. Cyanuric acid in samples was extracted in o acetonitrilewater system. The extract was deproteinized
y adding additional acetonie, followed by high-speed centifugation, before HPLC-MS/MS analysis in the intemal standard
mode. Electrospray ionization was applied and operated in the negative ion mode. An excellent linear range of this method for the
determination of cyanuric acid was 0.005-0.2 u ml with a correlation coefficient of more than 0.999. The average recovery
rates in dairy products spiked with standard material at concentration levels of 0.2, 0.5, 1.0 m/kg and 2.0 mg/kg were in the range
of 91.7 to 99. 6% with relative standard deviations less than 10%. The limit of detection of this method was 0.2 m/k
Key words: dairy products; cyanuric acid; high performance liquid chromotography tandem mass spectrometry
中图分类号:TS207.3
文献标识码:A
文章编号:1002-6630(2011)04-0143-05
聚氰酸( cyanuric acid,CYA),属于三嗪类含氮成,当三聚氰酸和三聚氰胺在酸性条件下同时存在时,
杂环有机化合物,学名1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5の三容易形成结晶,导致肾结石的发生。
铜、S-三嗪-2,4,6-三醇、2,4,6-三羟基-1,3,5-三嗪,分
目前,三聚氰酸主要的检测方法有气相色谱-质谱
子式C3HsN3O3,相对分子质量129.07,简称氧尿酸、法リ、高效液相色谱法11241、液相色谱-质谱法14-15
异氰脲酸。工业上用于有机合成氰尿酸-甲醛树脂、涂等。高效液相色谱法采用紫外检测器检测,灵敏度较
料、黏合剂、农药除草剂、金属氯化缓蚀剂、高分差,且无法确证,不能满足残留检测的要求,一般作
子材料改性剂和用于药物鹵三羟嗪的生产,此外可作为为筛选方法。GC-MS法虽可对目标物进行确证,但需
游泳池的氯稳定剂「。
对样品进行衍生化,操作比较繁琐,且灵敏度较差。
对三聚氰酸的毒理学研究表明,三聚氰酸的急性毒LC-MS/MS法不需衍生,前处理操作简单,是理想的
性作用很低,体内为惰性代谢,大部分以原型从尿液确证方法。本实验旨在建立LC-MS/MS内标法快速测定
中排出,三聚氧酸大鼠经口LDo为7700mgkg,家免经乳制品中三聚氯酸的方法。
皮LDs0为1000mg/kg,属于低毒和实际无毒级物质2。
材料与方法
大剂量作用时,主要对肾脏产生毒性,同时还可对
脏等肾脏以外的器官产生毒性作用,且对雄性动物的毒1.1材料与试剂
性大于雌性动物I4-?。三聚氰酸还可由三聚氰胺水解生
市售鲜牛奶、酸奶、奶粉,购于青岛。
收稿日期:2010-04-08
基金项目:中央级公益性科研院所基本科研业务费项目(2009-CB-02);国家“863”计划项目(2008AA100805)
作者简介:邢丽红(1981-),女,研究实习员,硕士,研究方向为食品安全与质量控制。E-mail:xinglh@ysfri.c.cn
通信作者:冷凯良(1966-),男,高级工程师,本科,研究方向为食品安全与质量控制。E-mail:lengkle@ysfri.ac.cn