HG 3294-1989 三唑酮乳油(原ZB G25 006-89).pdf

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中华人民共和国专业标准
ZBG2500689
三唑酮乳油
1989-04-14发布
1989-12-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国专业标准
ZBG25006-89
三唑酮乳油
1主题内容与适用范围
本标准规定了三唑乳油的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
木标准适川于由三降酮原药与适当的乳化剂、溶剂等配制而成的三唑酮乳油。
有效成分:三.唑
化学名称:1-(4氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(1,2,4三唑-1-基)-2-丁酮
结构式
-O-CH-CO-C(CH3)
分子式: CUHI6N s 02C
分子量:293.75(按1985年国际原子量)
2引用标准
GB1600农药水分测定方法
GB1603农药乳剂稳定性测定方法
GB1605商品农药米样方法
GB4838乳油衣药包装
3技术要求
3.1外观:棕黄色透明液体,尢可见悬浮物和沉淀物。
3.2三唑酮乳油还应符合下列指标要求。
%(m/m
指标名称
指
唑閘含量
20.0+1.0
水分含量
酸度(以H2SOィ计)
0,5
乳液稳定性(稀释500倍)
合格
低温稳定性
合格
热贮稳定性
合格
中华人民共和国化学工业部1989-04-14批准
1989-12-01实施
4试验方法
唑酮含量的测定
4.1.1方法提要
样品用内溶解,以类二に酸止丁暗或邻苯甲酸二正丁脂作内标物,在3%OV-17柱上.进行气相
色谱测定
4.1.2试剂与浴液
a,三唑标准品:已知含量,大于-99.5%;
b.癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯:含量大于99.5%,经气相色谱分析无下扰物;
c.丙兩(GB686):分析纯
d.OV-17:气相色普固定液;
e. Chromosorb G AW DMCS:80~~100日,气相色谱载体;
f.内标溶液:称取12.00g癸二酸二正丁或7.50g邻岑二甲酸二正丁帕于1000mL容量瓶
中,用内閘溶解并稀释至刻度,摇匀。
4.1.3仪器
a,气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;
b.色谱柱:柱长1m,内径3mm的不锈钢柱;
c.微量江注射器:10uL。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
4.1.4.1.1固定液的涂渍:称取0.25gOV-17于250mL烧杯中,加入大约10mL丙酮。用玻璃棒搅拌
溶液,使OV-17溶解完全。加8.0 g Chromosorb G AW DMCS(80~100目),手摇烧杯使载体完全浸入
溶液中。将烧杯置于红外灯下加热,同时用玻璃棒不时轻轻搅拌至溶剂儿乎全部挥发为止。将烧杯放在
温度为110C的烘箱中保持1h,取出放于燥器中。
4.1.4.1.2色谱柱的填充:将柱管入口端连一湘斗,出口端包一干浄纱布,用橡皮管与真空泵相连。开
真空泵,在不断轻敲柱管的同时,将柱填充物分次倒入漏斗,至填充物不再下降为止。取下色谱柱。柱
两端塞少许玻璃棉。
4.1.4.1.3色谱柱的老化:将色谱柱入口端接汽化室,出口不接检测器。载气流速为10mL/min,柱温
在6h内由100℃分六次升?230℃,并保持此温度24h。
4.1.4.2色谱操作条件
温度:柱室200C;汽化室230℃;检测器250℃;气体流速:载气(N2)30mL/min;氢气30mlL/min;
卒气300mL/min
进样量:1uL;
相对保留值:三唑酮1.00(约12min);癸二酸二正丁酯1.36;邻苯二甲酸二正丁酯0.83
以上色谱条件为SP-3700型气相色谱仪操作条件,对不同型号的仪器可作适当调整。
三唑酮分析气相色谱图
三唑酮;2一癸二酸二正丁酯;3邻苯二甲酸二正丁酯
4.1.4.る标准溶液和样品溶液的制备
分别称取含有0.12g=.唑的标准品和乳油(精确至0.2mg)于-25mL容量瓶中,分别准确移入
10mL内标液,混匀。
4.1.4.4测定
在选定条件下,重复注入标准溶液至三哗酮与内标物的峰面积比的相对偏差稳定在士0.5%以内。
然后,按下列次序进样:标准浴液、样品浴液、样品溶液、标准溶液。求出每次进样一.唑与内标物的峰面
4.1.5计算
样品中三唑的质量白分含量(x1)按式(1)计算
式中:パ1ー前后两次进样测得的同一样品溶液中三唑与内标物峰面积比的平均值
r2一前后两次进样测得的同一标准溶液中三唑制与内标物峰面积比的平均值;
唑乳油的称样量,g;
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坐标准品的称样量,g;
坐标准品的纯度,%(m/m)。
4.1.6方法偏差
木方法重复测定的相对偏差在士1.0%以内。
4.2水分含量的测定
按GB1600进行
4.る酸度的测
4.3.1试剂与溶液
a気氧化钠(GB629)标准溶液:0.02mol/L