HGT 2305-1992 工业甲基丙烯酸甲酯.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG230592
工业甲基丙烯酸甲酯
1992-05-17发布
1993-01-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG2305-92
工业甲基丙烯酸甲酯
主题内容与适用范围
本标准规定了工业甲基丙烯酸甲酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、更贮存
本标准适用于由丙酮氰醇法制得的甲基丙烯酸甲酯。该产品主要用于制造有机玻璃、模塑料及其
他合成树脂等。
分了式:CH2C(CH3) COOCH3
相对分子质量:100.12(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB601化学试剂滴定分析(谷量分析)用标准溶液的制各
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制各
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB2366化工产品中水分含量的测定气相色谱法
GB3143液体化学产品颜色测定法( Hazen单位一一钟-钴色号)
GB4472化工产品密度、相对密度测定通则
GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔费体法(通用方法)
GB6678化工产品采样总则
GB680液体化工产品采样通则
GB8170数值修约规则
GB9722化学试剂气相色谱法通则
る技术要求
无色透明液体,无泥浊及悬浮物。
3.2工业甲基丙烯酸甲脂应符合下表要求。
指
标
项
优等品
一等品
合格品
色度(铂-钻),与
密度(P0),g/cm3
0.942~~0.946
0.938~~0.948
酸含量(以甲基内烯酸计),%
≤
0.010
0.08
水分,%
≤
0.05
0.3
0.5
甲基丙烯酸甲酯含量,%
99.8
0
98,0
中华人民共和国化学工业部1992-0517批准
1993-01-01实施
HG2305-92
4试验方法
本试验方法所用试剂和水除特殊注明外,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
本试验方法所用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB601、GB603之规定制
4.1色度的测定
按GB3143的规定进行。采用100mL納氏比色管
2密度的测定
按GB4472中第2.3.3条的规定进行
4.2.1允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.0005g/cm3,取其算术平均值为测定结果。
4.3酸含量的测定
4.3.1原理
在乙醇介质中,以溴百里香酚蓝为指示液,用氢氧化钊标准滴定溶液中和。
4.3.2试剂和溶液
a。乙醇:95%;
b.溴百里香酚蓝指示液:1g/L;
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L。
4.る.3分析步骤
在三角瓶内,加入20~-50mL乙醇及2滴溴百里香酚鞜指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴至鞜
色,用移液管加入与乙醇等体积的试样,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色,15s不褪色视为终点。
4.3.4分析结果的表述
以质量百分数表示的酸(以甲基丙烯酸计)含量(x1),按式(1)计算
V1?cX0
100?
式中:V-ー氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c一氧氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
2ーー试样体积,mL;
p--0.943,试样密度,g/cm
0.086一一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的
甲基丙烯酸的质量。
収两次半行测定值的算术平均值为结果。
4.3.5允许差
两次平行测定结果的相对偏差不大于10%
4水分的测定
4.4.1卡尔?费休法(仲裁法)
按照GB6283用电量滴定法测定。
4.4.1.2允许差
两次平行测定结果的相对偏差不大于10%,取其算术平均值为测定结果。
4.4.2气相色谱法
按照GB2366的规定进行测定。
HG2305-92
定量方法采用峰高-百分含量标准曲线法。
4.4.2.1标样的配制
产品含水量在0.05%~0.1%范围内采用苯-水平衡溶液,按GB23866中第5.2.1条配制;产品含
水量在0.1%~0.5%范围内采用称重配样法;按GB2366中第5.2.2条配制,底液采用已知水分含量
的甲基丙烯酸甲酯。
4.4.2.2标准曲线使用周期
每二个月标定一次,其间当四次重复测试值最大相对偏差的绝对值>15%时,应立即重新标
4.4.2.3其余按GB2366规定执行,仪器部分按GB9722规定执行。色谱试验参考条件和色谱图见附
录A
4.4.2.4允许差
两次平行测定结果的相对偏差不大于10%,取其算术平均值为测定结果。
4.5含量的测定
根据气相色谱法测出的有机杂质含量及第4.3.4.4条中测得的酸含量和水分含量,通过计算求得
甲基丙烯酸甲酯的含量。
4.5.1试剂和材料
a,无水甲醇
b.丙酮;
丙烯酸甲喈
d.异丁酸甲酯
e.甲基丙烯酸乙酯
f.你-)羟基异丁酸甲:自制(并标定其纯度);
g甲基丙烯酸甲酯:水分、酸含量不计,纯度≥9995%;
h.载气:纯度不低于99.8%的氮气;
燃气:纯度不低于99.8%的氢
j.助燃气;经净化处理的压缩空气。
4.5.2仪器和没备
4.5.2.1气相色谱仪
具有氢火焰离子化检测器,检出限D≤1×10-g/s,稳定性符合GB9722屮有关规定的任何型号
相色谱仪。
4.5.2.2色谱柱
a,柱管;内径3mm,长2m的不锈钢管y
b.载体: Celite545白色硅藻土载体,粒度0.18~0.25mm(80~60日);
固定液:聚乙二醇20M,邻苯二甲酸二王酯,磷酸
d.色谱柱的制备和老化
按载体;聚乙二醇20M:邻苯一甲酸二王酯:磷酸=100:1:20:2(m/m)的配比配制
将按上述配比配制的三.种固定液,一齐溶解于体积多于载体体积的丙酮中,在水浴上加热至微热,
搅拌使之充分溶解,将载体倾入其中,轻搅拌后置通风处,自然干燥。最后用红外线灯烘20min,使
其充分干燥。
按GB972中的有关规定进行室柱预处理及装柱,装填量为3.5~3.8g/m,通氮气由低温?
110℃逐渐升温,分段老化36h以上,直至基线稳定。
4.5.2.3微量进样器:1uL。
4.5.2.4记录仪或色谱数据处理机。