GB 2366-1986; 化工产品中水分含量的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC31.02,8
化工产品中水分含量的测定
358.212
气相色谱法
GB2888-86
Chemical products for lndustrial use
代替GB2366-80
Determination of water conte nt-gas
chromatographic method
适用范
本标准适用于一殷液体有机化工产品中的水分测定,其中包括醇类、開类、烃类、卤代烃、酯类
等。测定水分的范围为0.05~1,00%。
2方法原理
液体样品在气化室气化后通过色谱柱,使要测定的水分与其他组分分离,用热导检测器检测,将
得到的水分色谱峰高与其选定的外标水峰高相比较,计算样品中的水含量。
3主要材料及试剂
8.1气
氢气(纯度优于99.9%)或瓠气(纯度优于99,99%)。
3.2试剂
3.2.1丙,分析纯。
3.2.2苯,分析纯。
3.2.84A或5A分子筛,在高温炉中500℃活化4h置于干燥器中备用。
9.2.4固定相,高分子多孔微球,40~60目或80~80目(如GDX类、上海试剂一厂生产的有机担
体类,或国外 chromosorb类、 porapak类等)。
4仪器
备有热导检浏器的色谱仪,对第1章中水的测定范围内所示含量下产生的峰高要大于仪器噪声的
二倍。当分析高沸点样品时仪器应配备反吹装置。
4.T恒温箱
使色谱柱在适合样品分离条件的柱温下能够保持温度稳定在±1℃以内。
4,2色谱柱
4,2,1色谱柱
4.2.1.1柱管:长为2m,内径3血血的不锈钢柱管。根据样品的分离要求及所使用仪器的况,柱
管可适当改变。
4.2.1.2固定相:高分子多孔微球,国内外此类固定相只要满足如下指标要求均可使用。
a.对水敏感度>3mm/μg。
配制含水量为0.2%的水样,进样10山于色谱柱中,求取每微克水所相当的水峰高,却为该色谱
柱对水的敏感度。
国家标准局1988-04-18发布
1987-04-01实施
GB2888-88
b.峰底宽度<55S。
水峰峰底宽度用所使用的记录仪纸速换算为以时间(秒)为单位。
e.调节柱温及载气流速,使被測样品中的水峰与其后之相部峰的分辨率R>1。
固定相装入量>2.9g/m。
4.2.2色谱柱的老化:在分离柱断开检测器,高于使用温度20℃下老化12b以上(老化时裁气流速
与分析时相同,温度要从低温至高温分阶段老化)。冷却至室温后,联接检测器,使用老化后的色谱
柱应能得到稳定的基线。
4.2.3任何类似色谱柱或复合柱,都要符合同样的要求方可使用。
4.,3检测器
热导检测器。
4记录系统
记录仪、积分仪或微处理机等
5样品
5.1样品
以合适的取样方法采取具有代表性的样品待分析用。
5.2标准样品的制备
所使用的配样瓶、注射器在烘箱中烘干,置于干燥器中备用。
苯-水平溶液
5.2.1.1制备方法,将适量的末(8.2.2)置于分液漏斗中,加同体积的蒸馏水振荡,洗去水溶性
物质,洗涤次数不少于五次,最后一次充分振荡后连水一起装入自制的苯ー水平衡瓶中(见下图),静
置10min后即可使用。每次使用前需搅拌30s以上,静止2min后则可作为该室温下的水标准使用。根
据室温查“苯中饱和水溶解度表”得出相应水含量
度计
不拌
抽孔
四氯乙子
苯-水平瓶
5.2.1.1苯中饱和水溶解度;当被测样品的水含量在0.05~0.1%范围内,外标可采用中国科学院
化学研究所关于苯中饱和水的数据为基准,数据见表1。
GB2368--86
表1苯中饱和水溶解度
温度
水含
温度
水含量
温度
水含量
%
%
%
12345678
0.0440
0.0614
0,0859
0.0457
0,0635
0,0388
0.0474
0、0655
0.0918
,49H
0122450089
c3333383
0.0947
0.0508
0.0696
0,0977
0,0525
0、0716
0。1006
0,0543
0.0745
0、1055
0、0561
0.1104
。0579
0、0802
0.1153
0,0597
0.0830
39
0.1202
称重配样法
如果被测样品含水范围为0.1~0.5%或0.5~1,0%时,则采用称重配样法。被测样品含水量在
0.5~1.0%的范围内,称重配样的底液必须较容易容解0.5~1.0%的水。
估计被分析样品的大致水含量。在配有翻口胶的三角瓶中加入预先备好的无水有机溶剂,用称
重法配一个在数量级上与被分析样品含量相近的标准水样。
标准水样,必须在使用当天配置。
8操作步票
6.1色谱仪操作条件
6.1.1色谱仪启动后,进行必要的调节,以达到下述色谱分析条件。
柱温高分子多孔微球类色谱柱柱温一定在100℃以上,能得到合适分离且不改变最低检测浓度
的温度
气化室温度:由使用者选择适宜温度;
检测器温度:由使用者选择适宜温度
载气:为保证水的敏感度,载气干燥管帯加长,并定期活化。載气流路最好是不锈钢管或尼龙管
流速由使用者选择能得到合适分离的流速;
桥流:根据所使用的仪器允许桥流值和载气种类而定。
8.1.2色谱仪各部分在达到上述色谱分析条件并稳定之后,即得到一条稳定的基线。
8.2校正、测定和计算
8,2,1定性
采用相对保留值或纯物追加祛定性。
6.2.2校正
必须严格地在给定的色谱分析条件下用标准样进行外标校正,连续注射两次以上,从色谱图上测
出水的色谱峰高之平均值以供定量计算用。每次分析样品都要用标准水样进行校正。
6.2.3测定
在与分析标准样品完全相同的操作条件下,注入样品,进行色谐分析(由使用者选择应得到合适
分离并能检测出规定范围内水分的进样量)。记录试样色谱图,量得水峰峰高值。
8.2.4计算