GBT 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔 费休法(通用方法).pdf

ICS71.020;71.040
G04
中华人民共和国家标
GB/T6283--2008
代替GB/T6283-1986
化工产品中水分含量的测定
卡尔?费休法(通用方法)
Chemical products-determination of water
Karl fischer method(general method)
(ISO 760: 1978, Determination of water
Karl. fischer method(general method), NEQ)
2008-06-18发布
2009-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
食品伙伴网
GB/T6283-2008
前言
本标准与ISO760:1978《水的测定卡尔?费休法(通用方法)》的一致性程度为非等效
本标准代替GB/T6283-1986《化工产品中水分含量的测定》
本标准与GB/T62831986相比主要有以下差异:
增加了“本标准不适用于能与卡尔?费休试剂的主要成分反应并生产水的样品以及能还原碘
或氧化碘化物的样品中水分的测定”的内容。
卡尔费休试剂的“水当量”改为“滴定度”
增加了“可依据样品性质选用市场上其他配方的卡尔?费试剂”的内容
对标准的附录顺序进行了重新编排。
本标雅的附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录
本标雅由中因石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归ロ
本标准由中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司、中化化工标准化研究所负责起草。
本标准主要起革人:崔广洪、杨建海、魏静、毕晓霞、苏晓燕
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T6283--1986。
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GB/T6283-2008
化工产品中水分含量的测定
卡尔?费休法(通用方法)
范围
本标准规定了用卡尔费休目测法和电量法测定样品游离水或结晶水含量的通用方法。
本标准适用于大部分有机和无机固、液体化工产品中游离水或结晶水含量的测定
本标准不适用于能与卡尔?费休试剂的主要成分反应并生产水的样品以及能还原碘或氧化碘化物
的样品中水分的测定。
在某些情况下,样品需要预处理措施,它们均在相应的国家标准中作了规定。
当没有电量法的仪器时,可使用目测法,它是一种直接滴定法,但只能用于无色的溶液。电量法包
括直接滴定和反滴定两种方法,无论采用哪一种,都是较为准确的,因此,推荐用电量法
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682~-2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔?费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶
和甲醇组成的溶液)进行定量反应
注:甲珻可用乙二醇甲醚代替。用此试剂,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些醛
和弱类化工产品的水分。
反应式
HI2O+I2+SO2+3C5HsN2C5HI5N?HI+ HSN?SO3
Cs HSN. SO3+ROHー→ HSNH.OSC2OR
5试剂和村料
5.1水
实验用水应符合GB/T6682中三级水规格
5.2甲醇
分析纯。如试剂中水的质量分数大于0.05%,于500mL甲醇中加入5A分子筛约50g;塞上瓶
塞,放置过夜,吸取上层清液使用
5.3乙二醇甲速
分析纯。如试剂中水的质量分数大于0.05%,于500mL乙二醇甲醚中加入5A分子筛约50g,塞
上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用
5.4碘
分析纯
5.5呲啶
分析纯。如试剂中水的质量分数大于0.05%,于500mL吡啶中加入5A分子筛约50g2塞上瓶
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GB/T6283-2008
塞,放置过夜,吸取上层清液使用。
5.6冰乙酸(冰借酸)
分析纯。
5.7氯仿(三氯甲烷
分析纯。如试剂中水的质量分数大于0.05%,于500mL氯仿中加入5A分子筛约50g,塞上燕
塞,放置过夜,吸取上层清液使用。
5.8硫
化学纯。
5.9无水亚硫酸钠
化学纯
5.10二幫化硫
钢瓶装二氧化硫或用硫酸分解和亚硫酸钠溶液制得的二氧化,均需经脱水干燥处理。二氧化
硫发生装置见附录A。
5.11样品溶剂
含4体积甲醇和1体积吡啶的混合物,或會4体积乙二醇甲醚和1体积吡啶的混合物(尤适用于其
些含羰基化合物)。在特殊情况下,其他溶剂也能使用,如冰乙酸、吡啶或含1体积甲醇和3体积氢仿
的泥合物。
5.12干燥剂
5.12.15A分子筛
直径3mm~5mn颗粒,用作干燥剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装分子鑄的于晨器中冷
却;使用过的分子筛可用水洗涤、烘于、焙烧再生后备用
5.12.2活性硅胶
用作填充于燥剂
5.13卡尔?费休试剂
置670mL甲醇或乙二醇甲醚于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中,加约85g碘,窯上瓶塞,振荡至
碘全部溶解后,加入270mL吡啶,盖紧瓶塞,再摇动至完全混合。用下述方法溶解65g二氧化夜于溶
液中。
通人二氧化硫时,用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上装有温度计、进气玻璃管(离瓶底10m,管径约
为6mm)和通大气毛细管。
将整个装置及冰浴置于天平上,称量,称准至1g,通过软管使二氧化硫钢瓶(或二氧化硫发生器出
口)与填充于燥剂的干燥塔及进气玻璃管连接,缓慢打开进气开关。
谓节二氧化硫流速,使其完全被吸收,进气管中液位无上升现象
随着质量的缓慢增加,调节天平砝码以维持平衡,并使溶液温度不超过20℃,当质量增加达到6
时,立即关闭进气开关。
迅速拆去连接软管,再称量玻璃瓶和进气装置,溶解二氧化硫的质量应为60g~70g。稍许过量无
妨碍。
盖紧瓶塞后,混合溶液,放置暗处至少24h后使用。
此试剂滴定度为3.5mg/mL~4.5mg/mL。若用甲醇制备,需逐日标定;若用乙二醇甲醚制备,则
不必时常标定
用样品溶剂稀释所制备的溶液,可以制得较低滴定度的卡尔?费休试剂。
试剂宜贮存于棕色试剂瓶中,放于暗处,并防止大气中湿气影响
注:由于反应是放热的,因此应从反应一开始就将棕色玻璃瓶冷却,并保持温度在0℃左右。例知,浸于泳浴或碎
体二氧化碳(干冰)中。
在新制备试剂中,由于存在不甚明了的反应,使试剂的滴定度在开始时下降得很快,然后下降得授为慢
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