HJ 538-2009 固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法(暂行).pdf

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中华人民共和国国家环境保护杯准
HJ538--2009
固定污染源废气铅的测定
火焔原子吸收分光光度法(暂行
Stationary source emission-determination of lead
Flame atomic absorption spectrometry
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-12-30发布
2010-04-01实施
环境保抑帝部发布
目次
前言.
1适用范围.
2规范性引用文件
3方法原理
4干扰和消除
5试剂和材料.
6仪器和设备.
样品
分析步骤.
9结果计算.
10质量保证和质量控制
为贯彻《中华人民共和国环境保扩法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保扩环
境,保障人体健康,规范固定污染源废气中铅的隘测方法,制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中铅的火焰原子吸收分光光度法。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位:北京市环境保护监测中心。
本标准环境保护溜2009年12月30日批注。
本标准自2010年4月1日起实施
本标准由环境保护部解释。
定污染源废气铅的測定
火焰原子吸收分光光度法(暂行)
适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中铅的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于固定污染源废气中铅的测定。
方法检出限为5g/50ml试样溶液,当采样体积为400L时,检出限为0.013mg/n,测
定下限为0.052 mg/I
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用
于本标准。
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T373固定污染源隘测质量保证与质量控制技术规范(试行)
方法原理
用石英纤维滤筒采集废气样品,经消解制各成试样溶液,用原子吸收分光光度计测定试
样溶液中铅的浓度
4干扰和消除
超过铅100倍的Fc3、A、Be、Cr3、Cd2、Cu2、Zn2、Co2、Hg2+、Sn2+、Mn
Mg2、Ag等离子不干扰测定,SiO32稍有干扰。Na、K、Ca2稍有増感作川,当浓度高时
可采用稀释的方法消除扰。
试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂:实验用水,GB/T6682,二级。
5.1硝酸:(HNO)=1.42glml,优级纯。
5.2高氯酸:p(HCIO4)=1.67g/ml,优级纯。
5.3过氧化氢:o(H1O2)=309%,优级纯。
5.4硝酸溶液:(HNO)=1%。
用硝酸(5.1)配制。
5.5硝酸溶液:1+1
用硝(く5.1)配制。
5.6铅标准贮备液:p(P)=1.0omg/mla
称取0.5000g金属铅(999%)于10omnl烧杯中,用(1+1)硝酸溶液(5.5)15m!溶解,冷却
后,移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线
铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。
5.7铅标准使用液:p(Pb)-=100 ug/MI
将铅标准贮备液(5.6)用19%6HNO3(5.4)稀释为每亳川含100g铅的标准使用液
5.8乙炔:纯度不低于9.6%。
仪器和设备
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级坡璃仪器。
6.1烟尘采样器:流量范围(5~50)Lmin。
6.,2石英纤维滤筒。
注:如潓筒空白值较高,使用前可先用热(1+1)硝酸溶液(5.5)浸泡约3h(不能煮沸,以兔破坏滤筒)。从
酸中取出后,在水中浸泡10min,取出用水淋洗至近中性,烘干后即可使用。
6.3原了吸收分光光度计。
6.4电热板。
7样品
7.1样品的采集
按照《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GBT16157)进行样品采
集。当温度低于400C时在管道内等速采样。当温度高于400℃时,铅呈气态存在,应将废
气导出管道外,使温度降至400C以下,以20Lmn流量恒流采样(10~30)mins
7.2样品的保存
滤筒样品采集后将封口向内折叠,竖直放回原采样盒中,放入煉器中保存。
7.3试样的制备
将滤筒剪成小块,放入250ml锥形瓶中,加入(1+1)硝酸浴液(5.5)50ml和30%过氧化氢
(5.3)15ml浸没样品滤筒,瓶口插入一小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸2h。冷却
后小心滴加30%过氧化氢(5.3)5ml,必要时可补加少量水,再在电热板加热至微沸,保持微
沸1h。冷却后过滤,滤液滤入烧杯中,用水洗涤俳形瓶、滤渣一次以上,洗涤液与滤液合
并。将装有滤液的烧杯放在电热板上.,将滤液蒸至近干(蒸干温度不宜人高,以免崩溅),
再加入(1+1)硝酸溶液(5.5)2ml,加热使残渣溶解,冷却后将溶洨转移至50ml容量瓶中,用
水稀释全标线。