HGT36-1999固定污染源排气中丙烯醛的测定.pdf

国家环境保护总局标准
固定污染源排气中丙烯醛的测定
HJ/T36-1999
气相色谱法
Stationary source emission--determination of acrolein-
Gas chromatography
1适用范
1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯醛测定。
1.2本标准的检出限为0.Img/m3,当进样量为1ml时,定量测定的浓度范围为0.31~1.0×
Ing/m
2方法原理
丙烯醛( CH CHCHO)直接进样,在色谱柱中与其它物质分离后,用氢火焰离子化检涎器测定,以标
准样品色谱峰的保时阆定性、峰高定量。
引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文
GB16297~1996大气污染物综合排放标准
GB/T16157~-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
4试剂和材料
4.1丙烯醛:分析纯,经全玻璃蒸馏装置蒸馏,取52.5℃馏分。
4.2丙烯醛标准气
4.2.1标准气的配制
将大玻璃配气瓶(5.4)密封(可先加入若于片聚四氟乙烯薄片),抽气使瓶内成负压(注意:应确保瓶
内残留气体不含有丙烯醛),用100l微量注射器吸入50山新蒸馏的丙烯醛(4.1)后,精确称量,将此
丙烯醛液体注入到配气瓶中,再精确称量,减少的重量即为丙烯醛的注入量。振摇大瓶,静置约10min
后,通入氮气使大瓶内气压与大气压相等。配制成的标准气体的浓度按式(1)计算:
…………………(1)
式中:a一一注入配气瓶中的丙烯醛质量,rmg
V一配气瓶的体积,ml;
C-一丙烯醛标准气浓度,rmg/m2s
4.2.2标准气的稀释
用100ml全玻璃注射器(事先放置一聚四氟乙烯小片),抽取一定体积(按需要)的氮气或纯净空
气,用硅橡胶帽密封注射口,再用一10ml全玻璃注射器抽取一定体积配制好的丙烯醛标准气(4.2.1),
国家环境保护总局1999-08-18批准
2000-01-01实施
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HJ/T36-1999
通过硅橡胶帽,定量注入100ml注射器中,密封,摇匀即可。此气体的丙烯睦浓度按式(2)计算。
cv
式中:c1稀释后的丙烯醛浓度,mg/mp
1一稀释后的标准气体体积,ml;
c一同式(1)中的含义
vⅤ一一稀释前丙烯醛标准气的体积
4.3固定相:GDX-50260~80目,气相色谱用。
4.4高纯氮:体积分数为9.99%
4.5氢气:体积分数为99.9%。
4.6空气
5仪器
5.1气相色谱仪,附氢火焰离子化检测器。
5.2色谱柱:长3m,内径4mm硬质玻璃管,管内填充GDX-502
5.3全玻璃注射器:1ml、5ml、100ml,体积刻度应校正。
5.420L玻璃配气瓶,用纯水准确标定体积。
5.5采样仪器
参考GB/T16157-1996中9.3配置采样仪器
5.5.1采样管
用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质,并具有适当尺寸的管料。
5.5.2流量计量装量
见GB/T16157-1996中9.3.6。
5.5.3抽气泵
见GB/T16157-196中9.3,7
5.5.4连接管
聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
5.5.5铝箔复合膜气袋
6样品采集和保存
6.1有组织排放采样
6.1.1采样位置和采样点
按GB/T16157-1996中9,1.1和9.1.2执行。
6.1.2采样系统的连接
按GB/T16157-1996中9.3图30连接好采样系统,并按9.4的要求检查其密封性和可靠性。
6.1.3样品采集
用100ml全玻璃注射器(5.3)采样,采样前应先开动抽气泵,用排气筒内的气体充分洗涤采样装置
各部分和注射器后采集样品,采气后的注射器可直接用硅橡胶帽密封带回实验室,亦哥将注射器中的气
体打人气袋(5.5.5)内带回实验室。
6.2无组织排放采样
6.2.1按GB16297-1996中附录C的规定,确定无组织排放监控点的位蛩,或按其他特定要求确定
采样点
6.2.2样品采集
HJ/T36~-1999
i00ml全玻璃注射器(5.3),用现场空气反复抽气置换6次后,抽满100ml被测气体,密封进气ロ
带回实验室。或用100ml全玻璃注射器(5.3)将现场空气打入气袋冲洗3~4次后,再充满被测气体,封
住进气口带回实验室。
6.3样品保存
无组织排放样品应于4h内分析完毕;有组织排放样品应避光保存,于48h内分析完毕。
7分析步聚
7.1色谱分析条件
色谱柱:见5.2.1;
柱箱温度:140C;
检测器温度:160C
汽化器温度:160C
载气:高纯氮(4.4),60ml/min
燃气:氢气(4.5),50ml/min;
助燃气:空气(4.6),500ml/rmin。
上述条件订根据所用气相色谱仪性能作适当调整。
7.2校准融线绘制
按4.2.1和4.2.2配制0~100mg/m范内6个浓度的标准气体,各取1ml进样,毎个浓度重复
3次,求峰髙的平均值。用峰高平均值作纵坐标·丙烯醛浓度为横坐标,绘制校准曲线,并计算得到校准
曲线的线性回归方程。
7.3样品测定
精确取1ml样品气体〔若丙爆醛浓度低,可取最多至5ml样品气体)注人色谱仪,按绘制校推曲线
相同的条件进行测定。若样品浓度过高,可用氮气(或纯净空气)稀释至50mg/m3左右后再行测定。每
个样品重复3次,求峰高平均值。
8计算和结果表示
8.1定性分析
按标准样品色谱峰的保留时间进行定性分析(参考本标准规定条件下的标准色谱图及保留时间)。
若首次分析某种成分较复杂的样品,且对丙烯醛的色谱峰定性存有疑问时,应采用双柱定性。双柱
定性的方法见本标准附录A。
成分特别复杂的样品,经双柱定性仍有疑问时,应采用色质联机等其他方法和手段进一步验证定性
结果。
8.2定量分析
8.2.1校准曲线法
由绘制的校准曲线查得相应的丙烯醛浓度,或由回归方程计算丙烯醛的浓度
在应用校准曲线法进行定量分析时,任何一次开机分析样品,都应首先绘制校准曲线,然后每分析
5~10个样品(根据仪器的稳定情况而定)插人一校准曲线中浓度适当的标准样品,其测值与原先的测
值比较,相对偏差应小于5%,否则应重新绘制校准曲线。