HJ 675-2013 固定污染源排气 氮氧化物的测定 酸碱滴定法.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准
HJ675-2013
代替GB/T13906-1992
固定污染源排气氮氧化物的测定酸碱滴定法
Determination of nitrogen oxide emissions from stationary sources
acid-base titration method
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国坏境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-11-21发布
2014-02-01实施
境保抑部发布
目次
前言
范围
2引用标准
方法原理
1111
4干扰与消除
5试剂和材料
6仪器和设备
7样品
8分析步骤
9结果计算
10精密度和准确度
11质量保证和控制.
12废弃物处置
附录A(资料性附录)采样原理示意图
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,
保障人体健康,规范火炸药生产企业污染源氮氧化物监测方法,修订本标准。
本标准规定了火炸药生产过程中排出的硝烟尾气中所含的一氧化氮和二氧化氮以及其他
氮氧化物的测定方法
本标准是对《卒气质量氮氧化物的测定》(GB/T13906-1992)的修订。
本标准首次发布于1992年。原标准主要起草单位为辽阻庆阳化工厂。本次为第一次修订
主要修订内容如下
根据标准适用范围,将原标准名称《空气质量氮氧化物的测定》改为《固定污染源
排气氮氧化物的测定酸碱滴定法》;
删去原标准中酚二:磺酸分光光度法等内容
一根据实验结果,将酸碱滴定法俭测下限由1000gm°改为200mgm:
増加了干扰与消除、质量保证和控制及附录A的内容。
文字按最新标准规范进行了修改。
自本标准实施之日起,《空气质量氮氧化物的测定》(GB/IT13906-1992)废止。
本标准由国家环境保护总局科技标准司组织修订。
本标准起草单位:国家坏境分析测试中心,辽宁省辽阻市庆阳特种化工有限公司(原辽
阳庆阳化工厂)
参加方法验证的单位有:国家坏境分析测试中心,辽宁省運阻市庆阻特种化工有限公司,
环保部标准样品研究所,北京理化测试中心,山东省青岛市环境监测中心站,黑ル江省哈尔
滨市环境监测中心站。
本标准环境保护部2013年11月21日批准
本标准自2014年2月1日起实施
本标准由环境保护部解释。
固定污染源排气氮氧化物的测定酸碱滴定法
1范围
本标准规定了测定火炸约生产过程排出的硝烟尾气中氮氧化物的酸破滴定法。
本标准适用于火炸药工业硝烟尾气中ー氧化氮、二氧化氮以及其他氮氧化物的测定。
本标准方法检出限为50mgm2,测定范围为200mgm3~-20000gm3
引用标准
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本
标准。
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
GB/T16297大气污染物综合排放标准
3方法原理
以过氧化氢吸收液吸收火炸药工业硝烟尾气中一氧化氮和二氧化氮以及其他氮氧化物
氮氧化物被氧化后,生成硝酸。吸收液中的硝酸川氢氧化钊标准溶液滴定,根据其消耗体积
计算氮氧化物浓度。
干扰与消除
本方法受其它酸破性气体的干扰。当气体样品中含有硝酸雾时,采样瓶前应连接1~2支
内装中性玻璃棉的三连球管,以滤除硝酸雾
5试剂和材料
除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水均使
用无二氧化碳水
5.1无二氧化碳水
用蒸馏水或去离子水,临用前煮沸15min,加盖冷却全室温,最终pH应大于6。
5.2过氧化氢:(HO2)=30%(T),优级纯。
5.3过氧化氢吸收液:0(H2O2)=3%(IV)
于1000mL棕色容量瓶中加入100.0mL过氧化氢(5.2),用水稀释至标线。使用当天配
制,避免阳光直射
5.4氢氧化钊标准溶液:c(NaOH)=0.1molL
称取60g氢氧化钊溶于50mL水中,摇匀,注入乙烯容器中,密闭放置不溶液清亮,
量収上清液7.5mL置于1000mL容量瓶中,水稀释至标线,摇匀,移入聚乙烯瓶中保存。每
次分析前均需对氢氧化钊标准溶液按下述方法进行标定
称取丁105~110℃何温十燥箱中十燥至恒重的基准试剂邻本二甲酸氢钾( KHC &H4O4)约
0.5g(准确个0.00g),加100mL水使之浴解,加入2滴酚酞指示剂,用待标定的氢氧化钠
标准溶液定至浅红色为终点。并保持30s不褪色。同时用水做空白试验,氢氧化钠标准溶液
的浓度(molL),按公式(1)进行计算。
1000
(V-16)×204.23
式中: CNROH一氢氧化钠标准溶液浓度,molL
m称取邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
石-一滴定空白时,所耗氢氧化钊标准溶液体积,mL
滴定苯:甲酸氢钾时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL:
204.23-邻本二甲酸氯钾( KHC&H4O4)摩尔质量,gmol
5.5氯氧化钊标准使用液:c(NaOH)=0.0100molL。
准确量取10.00mL氢氧化钠标准溶液(5.4)于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,转入
聚乙烯瓶中密时保存。
5.6的指示剂,p=10gL。
称取1g酚酞,溶于少量95%乙醇中,用乙醇(95%)稀释至100mL
5.7甲基红一次甲基藤混合指示液。
称取0.10g甲基红和0.10g次甲基监于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研幍至指示剂完
全溶解为止。最后加95%乙醇至100毫升,装入棕色瓶中,于暗处保存
6仪器和设备
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准A级璃量器。
6.1真米样施:容积为2000mL左右,形状如图1,壁厚可承受一个大气压力。