GB-T 8449-87 食品添加剂中铅的测定方法.pdf

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中华人民共和国国家标准
食品添加剂中铅的测定方法
GB/T8449-87
Method for determination of lead in food additives
本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验。
本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织( FAO/WHO)食品添加剂联合
家委员会发布的有关铅的测定方法。
原理
样品经处理后加入柠檬酸铵,氰化钾和盐酸羟胺等,消除铁、铜、锌等离子干扰,在
pH8.5~9.0时,铅离子与双硫腙生成红色络合物,用三氯甲烷提取,与标准系列比较做限
量试验或定量试验
2试剂
除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水均为去离子水或无铅水
2.1硝酸(GB626-78)。
2.2硫酸(GB625-77)
2.3氨水(GB631-77)(1+1):如含铅,须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
2.4盐酸(GB622-77。
2.5三氯甲烷(GB682-78):不应含氧化物。
2.6酚红指示液:0.1%乙醇溶液。
2.7柠檬酸氢二铵(HGB3294-60):50%溶液。
称取100g柠檬酸氢二铵,溶于100ml水中,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1)调节pH至
8.5~9.0(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次,每次10~20ml,至三
氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗涤二次,每次5ml,弃去三氯甲
烷层,加水稀释至200ml
2.8盐酸羟胺(HG3-967-70):20%溶液。
称取20g盐酸羟胺,加40ml水溶解,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1)调节pH至8.5~9.0
(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次,每次10~20ml,至三氯甲烷层
绿色不变为止,再用三氯甲烷洗二次,每次5m,弃去三氯甲烷层,水层加盐酸(1+1)星酸
性,加水至100ml
2.9氰化钾;10%溶液。
2.10二苯基硫巴腙(双硫腙)(HGB3343-60):0.05%三氯甲烷溶液,保存于冰箱中,必
要时按下述方法纯化。
称取0.5g研细的双硫腙,溶于50ml三氯甲烷中,如有残渣,可用滤纸过滤于250ml
分液漏斗中,用氨水(1+99)提取三次每次100ml,将提取液用棉花过滤至500ml分液漏斗
中,用盐酸(1+1)调至酸性,将沉淀出的双硫腙用200,200,100ml三氯甲烷提取三次,合
并三氯甲烷层为双硫腙储备溶液
2.10.1双硫腙使用液,吸取1.0m』双硫腙储备溶液,加9ml三氯甲烷,混匀。用1cm比色
杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度(A),用式(1)算出配制100ml双硫腙使
用液(70%透光率)所需双硫腙储备溶液的亳升数(V
0(2-I970)1.55
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2.11铅标准溶液:精密称取0O.1598g高纯硝酸铅(HG3-1309-80),加10ml1%硝酸,溶
解后定量移人100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1ml相当于1mg铅。临用前用水
稀释成1ml相当于10pg铅
2.121%硝酸:取1ml硝酸(GB626-78)加水稀释至100m
3仪器
所用玻璃仪器均用10~20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干
净
3.1分光光度计
3.2125ml分液漏斗。
3.3250m凯氏烧瓶或250ml三角烧瓶。
4样品处理
4.1无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。
4.2有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般按下述程序进行。
4.2,1湿法消解:称取50g样品,置于250ml凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加入10ml硝酸浸润
样品,放置片刻(或过夜)后,缓缓加热待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5皿硫酸,再缓缓加
热,至瓶中溶液开始变成悰色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中,
应注意防止爆炸)至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后
溶液应呈无色或微带黄色。冷却后将溶液移入50ml容最瓶中,用少量水分次洗涤凯氏烧
瓶或三角烧瓶将洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10m溶液相当于1.0g样品
取相同量的硝酸、硫酸按上述方法做试剂空白试验
4.,2.2干法消解:本法适用于不适合用湿法消解的样品。
称取5.g样品于瓷坩埚中,加入适量硫酸湿润样品,小心炭化后,加2ml硝酸和§滴硫
酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全。冷后取出,加1ml硝
酸(1+1)溶液,加热使灰分溶解,将样品液转移到50ml容量瓶中(必要时过滤),并用少量水
洗涤坩埚,洗液一并移入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。每10ml溶液相当于1.0g样品。
取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。
5测定
5.1限量试验
吸取适量样品液及铅的限量标准液(含铅不低于5ug2分别置于125ml分液漏斗中
各加1%硝酸至20ml。
向样品液及铅的限量标准液中各加入1ml50%柠檬酸铵溶液、1ml20%盐酸羟胺溶
液和2滴酚红指示液,用氨水(1+1)调至红色,再各加2ml10%氧化钾溶液,混匀后,加入
5.0ml双硫腙使用液,剧烈振摇1min静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,
于波长510mm处,以三氯甲烷调节零点,测定吸光度或进行目视比色,样品液的吸光度或色
度不应大于铅的限量标准液的吸光度或色度。
若样品经处理,则铅限量标准液也应同法处理
5.2定量测定
吸取10.0ml(或适量)样品液和同量的试剂空白液,分別置于125ml,分液漏斗中,各加
1%硝酸至20ml
吸取铅标准溶液0.0,0.1,0.3,0.5,0.7,1.0ml(分别相当于0,13,5,7,10ug
铅)。分别置于125ml的分液漏斗中,各加1%硝酸至20ml
向样品液、试剂空白液及铅标准溶液中各加入1m150%柠檬酸铵溶液,Iml20%盐酸
羟弪胺溶液和2滴酚红指示液,用氨水(1+1)调至红色,再各加入2ml10%氯化钾溶液,混匀,
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