GB10267.4-88金属钙分析方法 8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝.pdf

中华人民共和国国家标准
金属钙分析方法
UDC69.81
543.06
8一羟基喹啉一三氯甲烷萃取
GB10267,4-8
分光光度法测定铝
Method for analysis of calcium metal
The determination of aluminium by oxine
chloroform ext raction photometric method
1主题内容与适用范
本标准叙述了金属钙中铝的测定原理,并规定了分析步骤,结果计算及方法精密度。
本标准适用于金属钙中铝的测定,测定范围:10~1000ug/g,杂质允许量(mg/g),Fe1.5,
Cu3. 0, Mn1.0, Nil.0, Cro 3, Co0.3, Mg10.0.
2方法提要
试样用盐酸(1+1)溶解后,加入乙酸钠,铜试剂,调节pH值为5.6~6.0,以三氯甲烷萃取
分离铁,镍,铜,锰等杂质,再加入8一羟基喹啉一三氯甲烷萃取铝,然后对有机相在分光光度计上,
390nm处测量其吸光度。
3仪器
3.1分光光度计(能选用390nm波长)。
3.2酸度计(pH值的误差不大于0.1)。
3.3玻璃电极。
3.4甘汞电极。
4试拊
本标准所用试剂除注明者外均为分析纯。水为去离子水。
4.1三氯甲烷。
4.2无水硫酸钠。
4.3盐酸(1+1)优级纯,密度=1.19g/cm3)。
4.4乙酸钠溶液25%(m/V)
4.5铜试剂溶液3%(m/V)(二乙基二硫代氨基甲酸钠):
取3g铜试剂于100mL烧杯中,加入30mL水溶解后,过滤于100mL容量瓶中,以水稀释至刻
度。现用现配。
4.6氢氧化钠溶液25%(m/)(优级纯)。
4.78一羟基喹啉一三氯甲烷溶液0.5%(m/V):
称取0.5g8一羟基喹啉于100mL烧杯中,加入40mL三氯甲烷溶解后,过滤于100mL容量瓶
中,以三氯甲烷希释至刻度,摇匀。现用现配。
中国核工业总公司198-12-30批准
1989-10-01实施
GB10267、4-88
4.8铝标准溶液
称取0.1000g铝丝(含铝99.97%以上)于200mL烧杯中,加人10mL盐酸(1+1)和1mL
硝酸(1+1)盖上表面皿,加热溶解,放至室温后移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀,该
铝的标准溶液为0.1mg/mL。进一步稀释到20g/mL。
5标准曲线的绘制
5.1取六只50mL烧杯,分别加人铝标准溶液0,10.0,30.0,50.0,70.0,90.0Wg,10mL水,
10mL乙酸钠(4.4),4mL铜试剂溶液(4.5)在酸度计上用盐酸(4.3)和氢氧化钠溶液(4.6)
调节pH值为5.6~6.0,然后移人100mL分液漏斗中,加人5mL三氯甲烷(4.1),萃取1min,放
置待分层后,弃去有机相。反复加入三氯甲烷5mL萃取杂质,直至有机相为无色为止(做标准曲线
两次即可)。然后准确加入15.0mL8-羟基喹啉一三氯甲烷溶液(4.7),萃取1min,放置待分层
后,将有机相放入含0.5g无水硫酸钠并干燥的50mL容量瓶内。振荡10s,以三氯甲烷(4.1)作参比
溶液,用0,5cm比色皿,在分光光度计上选390nm波长测量吸光度,将含铝标准测得的吸光度值减去
试剂空白后所得的吸光度值绘制标准曲线。
6操作步骤
6.1试样溶液的准备
称取金属钙样品1~5g,准确到0,001g,置于250mL塑料烧杯中,缓慢加入盐酸(4.3)(必
要时要冷水浴),使其全部溶解,冷却后,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,視匀。
6.2空白值测定
在分析试样时,同时要测定试剂空白值。
6.3测定步骤
移取试样(6.1)(可根据试样中含铝量确定移取量)于50mL烧杯中,以水稀释至10mL左右,
以下同绘制标准曲线(5,1)的操作。
7分析结果计算
按下式计算铝含量
C
式中:C一铝含量,g/g
m1一试样测得的吸光度值减去试剂空白吸光度值后从标准曲线査得铝的量,g
分取试样量,g
8方法精密度
水平值m
重复性r
再现性R
ug/g
ug/g
ug/g
155.6
66,2
182.0
97.7
GB10287.4-88
附加说明:
本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出。
本标准由国营二O二厂负责起草。