GBT 682-1989 化学试剂 三氯甲烷.pdf

中华人民共和国国家标准
化学试剂
GB882-89
三氯甲烷
代替GB682-78
Chemical reagent
C hlorof orm
本标准参照采用国际标准ISO6353/2-1983《化学分析试剂一一第2部分:规格一一第一批
中R7“三氯甲烷”。
本试剂为无色透明液体,具有特殊臭味,易溶于醇及醚。
分子式:CHC
相对分子质量:119.38(按1987年国际原子量)
主题内容与适用范
本标准规定了化学试剂三氯甲烷的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。
本标准适用于化学试剂三氯甲烷的检验
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB606化学试剂水分测定通用方法(卡尔?费休法
GB611化学试剂密度测定通用方法
GB619化学试剂采样及验收规则
GB68实验室用水规格
GB9721化学试剂分子吸收分光光度祛通则(紫外和可见光部分)
GB9722化学试剂气相色谱法通则
GB9737化学试剂易炭化物质测定通用方法
G3-119化学试剂包装及标志
3技术要求
3.1三氯甲烷(CCI3)含量不少于:
分析纯………
“……“…99,0%y
化学纯………
98,5%
3.2乙(C2HOH)含量(稳定剂)20.3%~1.0%
3.3密度(g/mL):1,471~1.484。
3.4杂质最高含量(指标以百分含量计)
中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准
1989-12-01实施
GB682-89
名
称
分析纯
化学纯
蒸发残澘
0.0005
水分
0、05
酸度〔[以H'(mmol/100g)〕计
0,02
氯化物(C)
0,000
0,0001
游离氯(CI2)
0.0005
0.001
羰基化合物(C)
0.0003
0,0005
适用于双疏腙试验
合格
易炭化物质
合格
光气
会格
试验方法
本试验方法中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准容液和所用制剂及制品按GB601、GB602、
GB603之规定制备;实验用水应符合GB6682中三级水格。
4.1三氢甲烷(CHC1a)含量测定
仪器
气相色谱仪之灵敏度及稳定性应符合GB9722第5章之规定。
4.1.2试验条件
检测器:热传导检测器
载气:氢气
载气流量:40m_L/miny
柱长:3my
固定相:固定液为20%8,B-亚氨基二丙腈;担体为大连6201(60~80目)
柱温:86℃
汽化室温度:150℃
检测器温度:100℃
进样量:GμL
色谱柱指标;Heff<4.6mm
难分离物质对的分离度:R>1.6(乙醇和三氯甲烷)
乙醇不对称因子:f=1
组分相对主体的相对保留値:r四氯化殿,三氯甲始=0,8r乙醇?三氯甲烷=0.35
3定量方法
按GB972第8.2条之规定,用归一法(加校正因子)测定。三氯甲烷的质量校正因子fャ为1,
乙醇的质量校正因子:fw为0.63
4.2乙醇含量
同第4,1条。
4.3密度
按GB611第5.1条之规定测定。
4.4杂质测定
试样须量准至0.1mL。
蒸发残渣
GB882-89
量取136mL.(200g)试样,置于已在105±2℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸于,并在105±2℃
的电烘箱中于燥至恒重。残渣质量不得大于:
分析纯……………………………1.0mg
化学纯………
…………………2.0amg。
4.4.2水分
量取6.8mL(10g)试样,按GB606之规定测定
酸度
取100mnL无二氧化碳的水,注入分液漏斗中,加4滴酚酞指示液(10g/L.),用氢氧化钠标准滴
定溶液[c(NaOH=0.01mol/L」中和至溶液呈粉红色,并保持30s,加入50mL(74g)试样,
振摇3min,静置分层,取水相50mL,用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.01mol/L〕滴
定至容液粉红色,并保持30s。
酸度按式(1)计算:
酸度2V?c
×100………………………?(1)
式中:一氢氧化钠标准滴定溶液之用量,mL
氢氧化钠标准滴定溶液之浓度,
m一试样质量,g。
4.4.4氯化物
量取6,8mL(10g)试样于分液满斗中,加20mL水和1mL硝酸溶液(25%),振摇1min,静
置分层,取水相于比色管中,加1mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至25mL,摇匀,放置10min,所
呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液
分析纯……….105mgC1
化学纯……….10mgC1。
加20mL水及1mL硝酸溶液(25%),与分离后的水相同时同样处理。
4.4.5游离氯
量取24mL(35g)试样,加10mL水,振摇,注人盛有1mL碘化钾咨液(100g/L)和2滴淀粉
指示液(10g/L)的碘量瓶中,摇匀,放置2min,若呈现蓝色或蓝紫色,用硫代硫酸钠标准滴定溶
液〔c(Na2S2O3)=0.01mol/L〕滴定。所用标准滴定容液的体积不得大于
分析纯…………….5mL
化学纯…
“…“…ー……………-1.0mL。
4.4.6羰基化合物
量取6.8mL(10g)试样,注入分液濕斗中,加10mL水,振摇3min,静置分层,取水相,加4
滴纳氏试剂,放置5min,所呈颜色及浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量羰基化合物的杂质标准溶液
分析纯……
…0.03mgCO
化学纯……………
0.05migco
加10mL水,与分离后的水相同时同样处理。
4.4.7适用亍双玧腙试验
按分子吸牧分光光度法测定
4.7.1仪器
分光光度计的波长,吸光度的准确度应符合GB9721之规定
4.4.7,2测定条件