YS-T475.1-2005_铸造轴承合金化学分析方法锡量的测定碘酸钾滴定法.pdf

H13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T475.1~475.7-2005
铸造轴承合金化学分析方法
Methods for chemical analysis of cast bearing metals
2005-05-18发布
2005-12-01实施
国家发展和改革委员会发布
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T475.1-~-2005
铸造轴承合金化学分析方法
锡量的测定碘酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of cast bearing metals
Determination of tin content-potassium iodate titrimetric method
2005-05-18发布
2005-12-01实施
国家发展和改革委员会发布
YS/T475.1--2005
前言
YS/T475-2005《铸造轴承合金化学分析方法》共包括七个部分,本部分为第1部分
本部分为首次制定。采用碘酸钾滴定法测定锡量。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。
本部分由柳州华锡集团有限责任公司、湖南香花岭锡业有限责任公司参加起草。
本部分主要起草人:杨自华、高青、尚正文、杨萍、万琼蓉、尹月辉。
本部分主要验证人:林文霜、李洁、农永萍、杨柳文
YS/T475.1-200
铸造轴承合金化学分析方法
锡量的测定碘酸钾滴定法
范围
本部分规定了铸造轴承合金中锡含量的测定方法。
本部分适用于铸造轴承合金中锡含量的测定。测定范围:0.50%~95.00%。
2方法提要
试料经盐酸、三氯化铁溶解,在6.0mol/L盐酸溶液中以还原铁粉置换分离铜和锑,淀粉作指示剂
碘酸钾标准滴定溶液滴定锡(
3试剂和材料
3.1铝粒:金属铝(AI>99.5%)制成每块0.5g或1g。
3.2还原铁粉:粒度小于0.2mm。
3.3金属锡(Sn>99.9%)。
3.4盐酸(P1.19g/
3.5盐酸[c(HCI)=6.0mol/L]。
3.6三氯化铁溶液(300g/1):称取60g三氯化铁溶于100mL盐酸(3.5)中,用盐酸(3.5)稀释至
200 mlo
3.7碘化钾溶液(100g/L):含氢氧化钠(1g/L)
3.8锡标准溶液:称取0.2000g金属锡于300mL烧杯中,加入25mL盐酸(3,4),盖上表皿,低温加
热溶解完全。加入20mL水,冷却至室温。用盐酸(3.5)移人250mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀
此溶液每毫升含锡0.8mg
3.9碘酸钾标准滴定溶液[c(I/6KIO2)=0.01mol/L]。
3.9.1配制:称取0.72g碘酸钾、4g无水碳酸钠溶于500mL沸水中,加入7.2g碘化钾,搅拌溶解完
全,冷却至室温,稀释至2升,混匀。
3.9.2标定:移取25.00mL锡标准溶液三份分别置于300mL锥形瓶中,加入5mL三氯化铁溶液
(3.6)、3g还原铁粉(3.2)、70mL盐酸(3.5)。连接在还原装置上。低温加热至铁粉溶解完全。在二
氧化碳气体保护下流水冷却1min。以下按分析步骤4.4.3条完成。同时做空白试验
按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度:
c(1/6KIO3)=
o
…………………(1)
o)×59
式中
c(1/6KIO2)一碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
zb金属锡中锡含量;
c。一锡标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL
v1移取锡标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
标定时,滴定锡标准溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
Vo1一标定时,滴定空白溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
59.355一锡(1/2Sn)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL)。
YS/T475。1-~-2005
平行标定三份,其极差值不大于6,0×10-mol/L时,取其平均值,否则重新标定
3.10碘酸钾标准滴定溶液:[c(1/6KIO2)=0.05mol/L]。
3.10.1配制:称取3.6g碘酸钾,4g无水碳酸钠溶于500mL沸水中,加入36g碘化钾,搅拌溶解完
全。冷却至室温,稀释至2L,混匀
3.10.2标定:称取0.1000g金属锡于300mL锥形瓶中,加入5mL三氯化铁溶液(3.6)、95mL盐酸
(3.5),连接在还原装置上,低温加热使锡溶解完全。在二氧化碳气体的保护下,流水冷却1min。加入
3g还原铁粉(3.2),继续低温加热使铁粉溶解完全。在二氧化碳气体的保护下,流水冷却1min。以下
按分析步骤4.4.3条进行。同时做空白试验
按式(2)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度。
c(1/6K00)=vーva)×59.355×10~5
Tれ。てo
式中:
c(1/6KIO:)一碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m称取金属锡的质量,单位为克(g);
一金属锡中锡含量;
V3-一标定时,滴定锡所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
Ve2标定时,滴定空白溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
59.355一一锡(1/2Sn)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL)
平行标定三份,其极差值不大于1.5×101tmol/L时,取其平均值,否则重新标定。
11淀粉溶液(10g/L):称取1g可溶性淀粉置于300mL烧杯中,加20mL水,调成浆状,搅拌下加
入20mL氯氧化钠溶液(25g/L),搅拌溶解,加入60mL水,10g碘化钾,搅拌溶解.
3.12辅助材料:二氧化碳。
3.13还原装置。
还原装置见图1。
Md co
试液
橡皮塞;
玻璃管
像皮管
5--300mL锥形瓶。
图1还原装置图
分析步骤
4.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001