GB 1258-1990 工作基准试剂(容量) 碘酸钾.pdf

中华人民共和国国家标准
工作基准试剂(容量)
GB125890
碘酸钾
代替GB1258-77
Working chemical
Potassium iodate
本试剂为白色结晶粉末,溶于水,不溶于乙隊。
分子式:KIO
相对分子质量:214.00(按1987年国际原子量)
1主内容与置用范配
本标准规定了工作基准试剂(容量)碘酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志
本标准适用于含量为99.95%~100.05%工作基准试剂(容量)碘酸钾的检验。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB609化学试剂总氮量测定通用方法
GB619化学试剂采样及验收规则
GB6682实验室用水规格
GB9724化学试剂pH值测定通则
GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB9739化学试剂铁测定通用方法
GB10737工作基准试剂(容量)称量电位滴定法通则
HG3-119化学试剂包装及标志
IG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法
3技术要求
3.1碘酸钾(KIO)含量,%:99.95~-100.05。
3.2pH(25C):5.0~8.0。
3.3杂质最高含量,%:
国家技术监督局1990-12-18批准
1991-12-01实施
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GB7258~90
名
称
工作基准(容量)
滑度试验,粤
千失重
氯化物及氯酸盐(以Cl计)
0.005
碘化辆(I)
硫酸盐(SO)
0.003
总氮(N)
0,002
铁(Fe)
0.0002
重金属(以Pb计)
0.0005
4试验方法
本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用倒剂及制品按
GB60」、GB602、GB603之规定制备,实验室用水应符合GB6682中三级水规格。
4.1碘酸钾(K103)含量測定
4.1.1硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定
称取0.15g于120土2℃干爍至恒重的第一基准试剂(容量)重铬酸钾,橢确至0.0001g,置于反
应瓶中,溶于25mL水。加28碘化钾及15mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水
(不超过10C),用213型铂电极作指示电极,用212型饱和甘汞电极作参比电极,按GB10737之规定,
用待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔c(NaS:03)=0.1mol/k8〕滴定至终点。同时做空白试验。
硫代硫酸钠湳定分析用标准溶液的浓度按式(1)计算
m2-m3)×0.049030
?ー…(])
式中:c…一硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度,mol/kg;
m
第一棊准试剂(容量)重铬酸钾的质量,g;
2ー…ー-待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量,8
7m-一空白试验待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量
0.049030---与1.0000g硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔c(NaS2O3)=1.0000mol/kg〕相当的以
克表示的重铬酸钾的质量。
注:)公式(1)中m,、m2、ms在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件)之规定进行浮力校正
の重铬酸钾的密度为2.698/c
4.1.2含量的测定
称取0.1g测定干燥失重后的试样,精确至0.00001g,置于反应瓶中,溶于25mL水,加3g碘化钾
及5mL盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水(不超过I0℃)。用213型铂电极作指
示电极,用2]2型饱和甘汞电极作参比电极,按GB10737之规定,用硫代巯酸钠滴定分析用标准溶液
〔c(NaS2Ox)=0.1mol/kg〕滴定至终点。同时做空白试验。
含的测定与硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定所用的电极为同一套电极。
碘酸钾(KIO)含量按式(2)计算:
X
us)cメ0.03566
100
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GB1258--90
式中:X碘酸钾的百分含量,%;
m硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量,8
7s--空白试验所用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量,g
硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度,mol/
0.035667一与1.0000g硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液[c(NaS2O2)=1.0000mol/kg〕相当的以克
表示的碘酸钾的质量;
m6一一试样的质量,8。
注:公式(2)中m、ms、m。在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件)之规定进行浮力校正
碘骏钾的密度为3,89g/cm3。
4.2pH值测定
称取5g试样,精确至0.018,溶于100mL无二氧化碳的水中,按GB9724之规定测定
4.3杂质测定
试样称量须精确至0.01
4.31澄清度试验
称取5g试样,溶于100mL水中。其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准2号
4.3.2千燥失重
称取1.5g试样,精确至0.0001g,置于已在180土2℃C恒重的称量瓶中,于180土2℃的电烘箱中干
燥至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。
干燥失重按式(3)计算
X
×100
(3)
式中:Xー-…-千燥失重,%;
一干燥前试样的质量,g
干燥恒重后试样的质量,g
4.3.3氯化物及氯酸盐
称取1g试样,溶于15mL温水中,在不断摇动下滴加亚硫酸(约20mL)至溶液澄清,缓加热煮
沸,使过量氧化硫逸出,冷却。加5mL氨水及10mL水,在搅拌下滴加15mL硝酸银溶液(50g/L),过
滤,洗涤,令并滤液及洗液,稀释至100mL,取20mL,加5mL硝酸溶液(25%),摇匀,放置10min。所呈
浊度不得大于标准。
标准是取含0.01mg氯化物(CI)的杂质测定用标准溶液。加15mL水、1mL氨水、5mL硝酸溶液
(25%)及1nL硝酸银溶液(50g/L),稀释至25mL,与同体积试样溶液同时放置10min比浊。
4.3.4碘化物
称取58试样,加热溶于75mL水中,冷却。加0.5mL硫酸溶液(20%),用10mL三氯甲烷萃取,放
置分层。有机层所呈红色不得深于标准
标准是取含0.05mg碘化物(1)的杂质测定用标准溶液及0.1g试样,与试样同时样处理
4.3.5硫酸盐
称取0.5g试样,加5mL盐酸,在水浴上蒸干,加2mL盐酸,再蒸干,重复处理至残渣变白。残渣溶
于15mL水中(必要时过滤),按GB9728之规定测定。所呈浊度不得大于标准
标准是取含0.015mg硫酸盐(SO4)的杂质测定用标准溶液,与试样同时同样处理。
4.3.6总氮量
称取1g试样,按GB609之规定测定。所呈黄色不得深于标准
标准是取含0.02mg氮(N)的杂质测定用标准溶液,与试样同时同样处理。