YS-T475.5-2005_铸造轴承合金化学分析方法砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法.pdf

H13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T475.1~475.7ー-2005
铸造轴承合金化学分析方法
Methods for chemical analysis of cast bearing metals
2005-05-18发布
2005-12-01实施
国家发展和改革委员会发布
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T475.5--2005
铸造轴承合金化学分析方法
砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of cast bearing metals
-Determination of arsenic content-molybdoantimonyarsenate
blue spectrophotometric method
2005-05-18发布
2005-12-01实施
国家发展和改革委员会发布
YS/T475.5-2005
前言
YS/T475-2005《铸造轴承合金化学分析方法》共包括七个部分,本部分为第5部分。
本部分为首次制定。采用珅锑钼蓝分光光度法测定砷量
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。
本部分由云南省有色地质研究院、柳州华锡集团有限责任公司参加起草。
本部分主要起草人:汤建所、黄劲松、解惠芳、彭丽琼
本部分主要验证人:梁日华、彭南兰、吕雪、林信钊。
YS/T475.5~2005
铸造轴承合金化学分析方法
砷量的测定砷銻钼蓝分光光度法
范围
本部分规定了铸造轴承合金中砷含量的测定方法。
本部分适用于铸造轴承合金中砷含量的测定。测定范围:0.0050%~2.00%。
2方法提要
试料以硫酸、过氧化氢分解后,在硫酸一盐酸介质中用锌粒将砷还原为砷化氢与基体分离,逸出气
体用碘液吸收并氧化至五价。在硫酸介质中与铝酸铵、酒石酸锑钾、抗坏血酸反应形成砷一锑一钿三元
络合物,在波长700nm处测量其吸光度。
3试剂和材料
3.1无砷锌粒(93mm~7mm)。
3.2酸(1.84g/mL)。
3.3盐酸(l,19g/mL
3.4过氧化氢(30%)。
3.5硫酸(1+1)。
3.6硫酸(1-+6)
3.7盐酸(5+95)。
3.8酒石酸溶液(300g/L)。
3.9氯化亚锡溶液(400g/I):称取40g氯化亚锡(SnC2?H2O)于200mL烧杯中,加入50mL盐酸
(3.3)盖上表皿,微热使溶液清亮,冷至室温,用水稀释至100mL,混匀。
3.10碘吸收液(2g/L):称取1g碘片和5g碘化钾混匀后,加入100mL水,搅拌溶解后用水稀释至
500mL,混匀。贮存于棕色瓶中。
3.11抗坏血酸溶液(30g/L):用时配制。
3.12钼酸铵溶液(40g/L)
3.13酒石酸锑钾溶液(4,5g,/L)
3.14氢氧化钠溶液(200g/L)
3.15混合显色液:取100mL硫酸(3.6),50mI.抗坏血酸溶液、40mL镅酸铵溶液、10mL酒石酸锑
钾溶液,混匀。用时配制
3.16砷标准贮存溶液:称取0.1320g三氧化二砷基准试剂(预先在100℃~105℃烘1h,置于干燥器
中冷却至室温)于200mL烧杯中,加10mL氢氧化钠溶液溶解,加5mL硫酸(3.5)、0.5mL过氧化氢,
加热煮沸10min,冷却至室温。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含
100g砷
3.17砷标准溶液:移取50.00mL砷标准贮存溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶
液每毫升含10g砷。
YS/T475,5--2005
4仪器、设备
4.1分光光度计。
4.2砷化氢气体发生一吸收装置(如图1)。
120~-130
砷化氢气体发生瓶(150mL锥形瓶)
橡皮塞;
导气管;
4一乳胶管
5-一吸收管(25mL比色管)。
图1砷化氢气体发生装
5分折步骤
5.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
表1
砷质量分数/%
试料量/g
试液总体积/mL
分取试液体积/mL
0.0050~0.010
5000
50
>0,010~0.050
0.5000
50
10
>0,050~0.200
0.5000
100
ン0,2001.00
0,2000
100
1.00~2.0
0,2000
5.2测定次数
独立地进行二次测定,取其平均值
5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中,盖上表皿,加人8mL硫酸(3.2)、2.5mL过氧化氢(3.4),混
匀,待作用停止后,沿表皿及杯壁吹少许水,移去表皿。加热溶解并蒸发至冒硫酸白烟。取下稍冷,用
2mL硫酸(3.2)沿杯騹把残余的单体硫洗下,继续加热至试液体积为5mL左右,取下冷却至室温。用
水稀释至10mL左右,加入5mL酒石酸溶液,冷却至室温。