中华人民共和国电力行业标准火力发电厂水汽分析方法第四部分.pdf

ICS27.100
F24
备案号:17643-2006
Dし
中华人民共和国电力行业标准
DL/T502.4-2006
火力发电厂水汽分析方法
第四部分:氯化物的测定(电极法)
Analytical methods of steam and water in power plants
Part 4: Determination of chloride(Electrode method)
2006-05-06发布
2006-10-01实施
中华人民共和国发展与改革委员会发布
DL/T502.4-2006
目次
前
范围
2规范性引用文件
方法提要
下批
试剂
6仪器
7分析步骤.
8结某的表述
9精密度
10分析报告
DL/T502.4-2006
本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项日计划的通知(发改办工业
2005]739号”的安排进行的。
1984年由原水利电力部颁发的《火カ发电厂水汽试验方法》迄今已近20年,对加强化学监督、保
证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随省发电机组参数和容量的不断提高,对化学监督工
作提出了新的要求,同时由于科学的进步,试验方法本身的改进也非常大,因此,需要对原《火力发电
水汽试验方法》进行修订。
本标准为DL/T502的第四部分。
本标准等同采用 JISKO10132.4:198。
本标准由中国电力企业联合会提出
本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。
本标准起草単位:西安热工研究院有限公司
本标准主要起草人:王广珠田利江伶军史庆缽孙巍伟黄善锋
DL/T502.4-2006
火力发电厂水汽分析方法
第四部分:氯化物的測定(电极法)
1范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水中用电极法测定氯离子的方法。
本标准适用于锅炉用水和冷却水中氯离子含量5mg/1.1000ng/1.水样的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用丁本标准。
GB/T6903锅灯用水及冷却水分析方法通则
DL/1502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的米集
3方法提要
在试样中加乙酸盐缓冲液,调节出至5左右,用氯离子电极作为测量电极、日汞电极为参比电极测
定电位,定量测定氯离子。
在用电极法测定氯离子时,如某作为离了电极感应膜的硫化银和硫化物离子共存,会有千扰,所以
要加醋酸锌,以去除硫化物离予。其它扰物质的容许限度用最大比率(扰物浓度/氯离子浓度)表示
硝酸根,硫酸根,僯酸根:10
碘离子,氰离子,硫离子:103
氟离了:10
溴离子:10
试剂
5.1试剂水:GB/T6903规定的1级试剂水。
5.2乙酸盐缓冲液(pl15):在500mL水中加入100g硝酸钾和50mL乙酸,溶解后向其中加氢氧化钠溶
液(100g/1.),使用pH计调节plH至5,加水至11,摇匀备用。
5.31000mg/L氯离子标准溶液:准确称取在600℃灼烧1h的基准氯化钠1.648g,用少量水溶解后定
量转移不.1000m.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。
4100mg/L氯离子标准溶液:准确移取20mL氯离子标准液(100mgL)至200mL容量瓶中,加水至
刻度线,摇匀备用
5.510mg/.氯离子标准溶液:准确移取20ml氯离子标准液(100mg/1.)至200ml.容量瓶中,加水至刻
度线。此溶液使用时配制
5.65mg/.氯离子标准溶液:准确移取10ml.氯离子标准液(100mg/1.)至200m.容量瓶中,加水至刻
度线。此溶液使用时配制。
DLT502.4-2006
5.7试剂纯度应符合GR/T6903要求。
6仪器
6.1电位差计或离子计
6.2工作电极:氯离子电极。电极不用时可以贮存,使用前须预先在试剂水中浸泡2h以
6.3参比电枚:双盐桥廿求电极,内筒液体使用氯化钾溶液(3mo1/L饱和),外筒液体使用硝酸钾溶
液(100g/L);或硫酸亚求电极
6.4内筒液体使用氯化钾溶液(饱和)的情况下,由丁液温的降低,会有氯化钾的结晶析出,会使电
I増大,这一点需要注意。由于内筒的氯化钾溶液会混入外筒的硝酸钾溶液,因此,外飴液体要定期更
换
6.5电磁搅拌器:配有磁力搅拌子。
7分析步骤
7.1标准曲线的绘制
7.1.1取5mg/L氯离子标准溶液50.00mL于100mlL烧杯中,加乙酸盐缓冲液(pl5)5.0mL
注1:在测定时,用乙酸盐缓冲液(phH5)调节pH至:5,月的是使阏了强度保持“定
7.1.2将工作电极和参比电极浸入溶液中,用电磁搅拌器搅拌,使气泡不接触电极。测量溶液温度,
用电位差计或离了计测定电位。
7.1.3分别移取10mg/L.氯离子标准溶液、100mg/.氯离子标准溶液、1000mg/1.氯离子标准溶液
50.00mL于100mL烧杯中,加乙酸盐缓冲液(pH5)5.0mL。将其温度调至与7.1.2测定液温相差士1℃。
进行7.1.2的操作,测定氯离子标准液的电位。
7.1.4以氯离子浓度的负对数对测得电位值进行直线回归,求得回归曲线。
注2:当氯离子浓度大」5mgL、液温10℃~30℃时,氮离子电极的响应时间小于lmin
注3:10mg/L氯离子标准液和1000mg/L氯离子标准液的电位差应在110mV-120m(25℃)的范围内。氯离子
浓度5mg/L1000mg/L之间工作出线为直线。
7.2试样的测定
7.2.1按D/"1502.2规定方法采集样品。
7.2.2取试样50.00mL丁100mL烧杯中,加乙酸盐缓冲液(pI)5.0mL,调节液温全与7.1.2测得液温
相差士1C。
7.2.3进行7.1.2的操作,根据回り方程计算试样中的氯离子的浓度(mg/L)。
注4:试样为酸性的情况下,用氰氧化钠溶液(40g/),试样为碱性的情況下,用乙酸(1-10),须先调节试
样pH至5左右。
注5:试样中含有硫化物离子的情況下,顶先加乙酸锌溶液(100g/1.),固定硫化物离子,然后用滤纸过滤,
将滤液调节pH至5
注6:若使用离子计可白接读出试样中氯离子含量。
8结果的表述
氯离了含量Xc(mg/1)按式(1)计算:
Xa=10
式中
X。一氯离子含量,mg/