GB 1254-1990 工作基准试剂(容量) 草酸钠.pdf

中华人民共和国国家标准
工作基准试剂(容量)
GB1254--90
草
酸
钠
代替GB1254
Working chemical
Sodium oxalate
本试剂为白色结晶粉末,溶于水,不溶于乙醇。
分子式:Na2C2O4
相对分子质量:134.00(按1987年国际原子量)
主题内容与适用范凸
本标准规定了工作基准试剂(容量)草酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于含量为99.95%~100.05%工作基准试剂(容量)草酸钠的检验
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB609化学试剂总氨量测定通用方法
GB619化学试剂采样及验收规则
GB6682实验室用水规格
GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB9724化学试剂pH值测定通则
GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB973化学试剂易炭化物质测定通则
GB10738工作基准试剂(容量)称量滴定法通则
HG3-119化学试剂包装及标志
HG3-J168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法
3技术要求
3.1草酸钠(Na2C2O)含量,%:9.,95~100.05。
3.2pH(25C):7.5~8.5。
3.3杂质最高含量,%:
国家技术监督局1990-12-18批准
1991-12-01实施
B1254-90
名称
工作基准(容量)
澄清度试验,号
于燥失重
氯化物(C1)
硫化合物(以SO,i计)
0.002
总氮址(N)
0.e01
钾(K)
0.005
轶(Fe)
0.005
重金属(以Pb计)
0.001
易炭化物质
合格
试验方法
本试驗方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按
GB601、GB602、GB603之规定制备,实验用水应符合GB6682中三级水规格。
4.1草酸钠(Na2C2O)含量测定
4.1.1高锰酸钾滴定分析用标准溶液浓度的标定
称取0.28于105土2℃干燥至恒重的定值基准试剂(容量)草酸钠,精确至0.00001g,置于反应瓶
中,溶于100mL硫酸溶液〔8%(V/V)],按GB10738之规定,用待标定的高锰酸钾滴定分析用标准溶液
c(KMnO)=0.1mol/kg〕滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液是粉红色,并保持30s。
髙锰酸钾滴定分析用标准溶液的浓度按式(1)计算:
m2X0.067000
式中:c一一高鑑酸钾滴定分析用标准溶液的浓度,mol/kg
mー定值基准试剂(容量〕草酸钠的质量,g;
m?-待标定的高锰酸钾滴定分析用标准溶液的质量
0.067000-与1.000高锰酸钾滴定分析用标准溶液〔くKMnO、)=1.000mol/kg相当的以克
表示的草酸钠的质量
4.1.2含量的测定
称取0.2g迎定干燥失重后的试样,精确至0.0001g,按4.1.1条之规定,用高锰酸钾滴定分析用
标准溶液!(KMnO)=0.lml/kg〕滴定。
含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。
草酸钠(Na-C204)含量按式(2)计算:
X=ms·c×0.067000
100
式中;X-一草酸钠的百分含量,%;
mx-高锰酸钾滴定分析用标准溶液的质量,g;
髙锰酸钾滴定分析用标溶液的浓度,mol/kg;
0.067000-与1.000g高锰酸钾滴定分析用标准溶液〔c(云KMnO,)=1.0000mol/kg〕相当的以克表
示的草酸钠的质量
试样的质量,g。
4.2pH值测定
GB125490
称取3g试样,精确至0.01g,溶于100mL无二氧化碳的水中,按GB9724之规定测定。
杂质测定
试样称量须精确至0.0g。
4.3.1澄清度试验
称取4g试样,溶于100mL热水中。其油度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准2号。
4.3.2干燥失重
称取108试样,精确至0.00018,置于已在105士2C恒重的称量瓶中,于105土2C的电烘箱中干
熛至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。
干燥失重按式(3)计算:
100
…………………-(3)
式中:X…ー干燥失重,%;
m;-千燥前试样的质量,g;
千燥重后试样的质量,g。
4.3.3氯化物
称取1g试样,溶于20mL水及8mL硝酸溶液(25%)中,加1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置
10min,所呈浊度不得大于标准。
标准是取含0.01mg氯化物(CI)的杂质测定用标准溶液,与试样同时同样处理
4.3.4碗化合物
称取1g试样,置于蒸发皿中,加2mL水、2mL硝酸及2mL30%过氧化氢,盖以表面Ⅷ,在水浴上
保温1h,蒸干。加少量水溶解,加6mL盐酸溶液(20%),再蒸干。残渣溶于10mL水(必要时过滤),稀
释至20mL,按GB9728之规定测定。所呈浊度不得大于标准。
标准是取含0.02mg硫酸盐(SO)的杂质测定用标准溶液,稀释至20ml,与同体积试样溶液同时
同样处理。
4.3.5总氮量
称取1g试样,加100mL水,微热溶解,冷却,按GB609之规定测定。所呈黄色不得深于标准。
标准是取含0.01mg氮(N)的杂质测定用标准溶液,与试样同时同样处理
4.3.6钾
按GB9723之规定测定,其中:
4.3.6.1仪器条件
光源:钾空心阴极灯;
波长:766.4nm;
火焰:乙炔空气
4.3.8.2阅定方法
称取1g试样,加100mL水,微热溶解,冷却。取20mL,共四份,按GB9723中6.2.2条之规定测
定
4.3.7
称取1g试样,加30mL水,微热溶解,加2mL磺基水杨酸溶液(100g/L),摇匀,加5mL氨水溶液
(10%),摇匀。所呈黄色不得深于标准
标准是取含0.005mg铁(Fe)的杂质测定用标准溶液,与试样同时同样处理
4.3.8重金属
称取2g试样,置于蒸发皿中,加2mL水、2mL硝酸及2mL30%过氧化氢,盖以表面皿,在水浴上