JC-T 440-1991(96) 玻璃工业用白云石化学分析方法.pdf

中华人民共和国建材行业标准
JC440-91
玻璃工业用白云石化学分析方法
1991-08-14发布
1992-07-01实施
国家建筑材料工业局发布
中华人民共和国建材行业标准
JC440-91
玻璃工业用白云石化学分析方法
主题内容与用范
本标准规定了玻璃工业用白云石化学成分分析的原理,使用的试剂、仪器,分析步骤和结果处理、
本标准适用于玻璃工业用白云石的化学成分分析
2试样的制备
试样必须具有代表性和均匀性,没有外来杂质混入,经过缩分,最后得倒约208试样,在玛飛乳钵
中研磨至全部通过孔径150u(100目〉筛,然后装于称量瓶中备用。
3分析方法
3.]一般规定
3.1.1标准中同一成分所列不同分析方法。可根据具体情况选用,如发生争议,以第一种方法为准。
3.1.2所用分析天平感量应为0.0001g,天平与砝码应定期进行校验。“怛重”系指连续两次称重之差
不大于0.00028。
3.1.3所用仪器和量器应经过校正。
3.1.4分析试样应于烘箱中在105~110℃烘干1h以上.,冷却至室温,进行称量。
3.1.5分析用水应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定溶液的试剂应为基
准试剂。对水和试剂应做空白试验。
3.1.6标准中试剂的浓度采用下列表示法
3.1.6.1当直接用名称表示下列试剂时,系指符合下列百分浓度的浓试剂
试剂名称试剂浓度(%)
盐酸36~38
氟酸40以上
硝酸65~68
高氯酸70~72
硫酸95~98
氨水25
3.1.6.2被稀释的试剂浓度以下例的形式表示:
盐酸(5+95),系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。
3.1.6.3固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积的百分浓度表示(作标准溶液时除外),例如:20%氢氧
化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指明时,均指水溶液
3.1.7吸光度测量所用之“试剤空白溶液”指不含待测组分之溶波。
3.2烧失量的测定
3.2.1原理
试样中所含碳酸盐、有机物及其他易搾发性物质,经高温灼烧产生气体逸出,灼烧所损失的重即
国家建筑材料工业局1991-08-14批准
992-07-01实施
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为烧失量。
3.2.2分析步聚
称取约Ig试样(精确至0.0001g)于已恒重的铂坩埚中,盖上坩埚盖。使埚与盖间留一缝隙,放入
高温炉内。从室温开始升温,于950~1000℃C灼烧1h。取出坩埚,在干燥器中冷却至室温,迅速称量。反
复灼烧,每次灼烧半小时,直至恒重
3.2.3分析结果的计算
烧失量的百分含量(X1)按式(1)计算
x1=
×100…………………………(1)
式中:G一试样重量
灼烧厝试样重,g。
3.3二氢化硅的测定
3.3.1硅钼蓝分光光度法
适用于二氧化硅含量小于3%的试样
3.3.1.1原理
布微酸性(0.035~0.10mol/L)溶液中,单硅酸和鉏酸铵生成硅钼酸络合物(《钼黄),以抗坏血酸使
硅钼黄还原为硅钼蓝,用分光光度计于波长650nm处测量吸光度
3.3.1.2试剂与仪器
无水碳酸钠;
b.无水碳酸钠-硼酸混令熔剂:将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀
c.盐酸(1+1),(1+3),(1+11)
d.丙
e.8%钼酸铵溶液:称取8g钼酸铵,溶于100mL水中,过滤,贮存于聚乙烯瓶中
f.2%抗坏血酸(使用时配制)
g,二氧化硅标准溶液:准确称取0.100g预先经1000℃灼烧1h的高纯石英(9.99%)于铂?
中,加2g无水碳酸钠,混匀。先于低温加热,逐渐升高温度至100℃,得到透明熔体,冷却。用热水浸取
熔块于300mL塑料烧杯中,加入150mL沸水,搅拌使其溶解(此时溶液应是澄清的),冷却,转入1L容
量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,立即移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液毎亳升含0.1mg二氧化硅
分光光度计
氧化硅比色标准曲线的绘制
于一组100mL容量瓶中,分别加7m正盐酸(1+11)及10mL水,摇匀。用刻度移液管依次加入0
1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL二氧化硅标准溶液,各加5m丙酮,4mL8%钼酸铵,摇匀。室温高于
20℃时,放置15min,低于20℃时,于30~50℃的温水中放置5~10min,冷却至室温。加15mL盐酸(1
+1),用水稀释至约90mL,加5mL2%抗坏血酸,用水稀释至标线,摇匀。1h后,于分光光度计上以试
剂空白溶液作参比,选用0.5cm比色皿,在波长650nm处测量溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶
液浓度的关系绘罰标准曲线。
3.3.1.4分析步骤
称取约0.4g试样〔精确至0.00018)于铂坩中,加2g碳酸硼酸混合熔剂,用缃玻璃棒混匀,
再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面,盖上坩埚盖。从低温开始,逐渐升高温度至停止产生气泡
后,于1000℃熔融至呈透明嫆体,继续熔融约5min,用头上包有铂的坩埚钳夹持坩埚小心旋转,使熔融
物均匀地附着在坩埚内壁,冷却。将坩埚连盖一并放入300mL烧杯中,加75mL盐酸(1+3),低温加热
浸取熔融物,直至完全溶解。用水洗净坩埚及盖。冷却至室温,将溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀
释至标线,摇匀。此为试液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁之