玻璃工业用白云石化学分析方法.pdf

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玻璃工业用白云石化学分析方法
主要内容与适用范围
本标准规定了玻璃工业用自云石化学成分分析的原理,使用的试剂、仪器,分析
步驟和结果处理
本标准适用于玻璃工业用自云石的化学成分分析
2.试样的制备
试样必须具有代表性和均匀性,没有外来杂质混入,经过缩分,最后得到约20g
试样,在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150um(100目)筛,然后装于称量瓶中
备用。
3.分析方法
3.1一殷规定
3.1.1标准中同一成分所列不同分析方法,可根据具体情况选用,如发生争议
以第一种方法为准。
3.1.2所用分析天平感量应为0.0001g,天平与砝码应定期进行校验。“恒
重”系指连续两次称軍之差不人于0.0002g
5.1.3所用仪器和量器应经过校正。
3.1.4分析试样应于烘箱中在105一110℃烘干1h以上,冷却至室温,进行称
3.1.5分析用水应为蒸馏水或去离子水:所用试剂应为分析纯或优级纯;用于
标定溶液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做白试验
3.1.6标准中试剂的浓度采用下列表示法:
3.1.6.1当直接用名称表示下列试剂时,系指符合下列百分浓度的浓试剂
试剂名称
试剂浓度(%)
盐酸
36-38
氢氟酸
40以上
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悄酸
65-68
高氯酸
70-72
硫酸
氨水
25-28
3.1.6.2被稀释的试剂浓度以下列的形式表示:
盐酸(5+95),系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。
3.1.6.3固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积的白分浓度表示(作标准溶
液时除外),例如:20%氢氧化钾是指紆20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶
液。在没有特别指明时,均指水溶液。
.1.7吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。
3.2烧失量的测定
2.1原理
试样中所含磯酸盐、有机物及其他易挥发性物质,经高温的烧产生气体逸出,
烧所损为烧失量。
3.2.2分析步驟
称取约1g试样(精确至0.0001g)于恒重的铂坩埚中,盖上坩埚盖。使坩埚
与盖间留一缝隙,放入高温炉内。从室温开始升温,于950-1000℃灼烧1h取
出坩埚,在十燥器中冷却至室温,迅速称量。反复灼烧,每次灼烧半小时,直至
恒重。
3.2.5分析结果的计算
烧失量的百分含量(X1)按式(1)计算:
X1=(G-G1)/Gx100(
式中:试样重量,g
灼烧后试祥重量,g。
氧化硅的测定
3.3.1硅钼监分光光度法
适用于二氧化硅含量小于3%的试样。
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5.3.1.1原理
在微酸性.(0.035-0.40mo1/L)溶液中,单硅酸和钳酸胺生成硅铝酸络合物
(钼黄),以抗坏血酸使硅钼黄还原为硅钼蓝,用分光光度计于波长650nm处测
量吸光度。
2试剂与仪器
a.无水碳酸钠
b.无水碳酸钠一倗酸混合熔剂:将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的倗酸混匀
c.盐酸(1+1),(1+3),(1+11)
d.内
e.8%钼酸铵溶液:称取8g钼酸铵,溶于100ml.水中,过滤,贮存于聚乙烯瓶
r.1.2%抗环血酸(使用时配制)
g.二氧化硅标准溶液:准确称取0.t0008先经1000C灼烧Ih的高纯石英
99.99%)于铂中,加2g无水碳酸钠,混匀。先于低温加热,逐渐升高温
度至1000℃,得到透明熔体,冷却。用热水浸取烙块于300m,塑料烧杯中,加
入150mL沸水,搅拌使其溶解(此时溶液应是澄清的),冷却,转入1L容量瓶
中,用水稀释至标线,摇匀,立即移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液每毫升含0.Img
氧化硅
分光光度计。
二氧化硅比色标准曲线的绘制
于一组100mL容量瓶中,分别加7mL盐酸(1-1)及10mL水,摇匀,用刻度移液
管依次加入0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL二氧化硅标准熔液,各加
5mL丙闹,4mL8%钼酸铵,摇匀。室温高于20℃时,放置15min,低于20℃时,
防入30-50℃的温水中放置5-10min,冷却至室温。加15m盐酸(1+1),用
水稀释至约90mL,加5mL2%抗坏血酸,用水稀释至标线,摇匀。1h后,于分光
光度计上以试剂空白溶液作参比,选用0.5cm比色皿,在波长650nm处测量溶
液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线
3.
4分析步骤。
称取约0.4g试样(精确至0.0001g)于铂坩埚中,加2g碳酸钠一硼酸泥合熔
剂,用细玻璃棒混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面,盖上坩埚盖.
从低温开始,逐渐升高温度至停止产生气泡后,于1000℃熔融至呈透明熔体,
续熔融约5min,用头上包有铂的坩埚钳夹持坩埚小心旋转,使熔融物均匀地