饮水管材中挥发酚含量测定方法的改进探究——4-氨基安替吡啉分光光度法.pdf

第10卷02期
南水北调与水利科技
Vol10 No 02
2012年7月
South-to-north Water Diversion and Water Science & Technole
Jul.2012
饮水管材中挥发酚含量测定方法的改进探究
4氨基安替呲啉分光光度法
王志友,东国英2,王微,李军兰
(1.河北省节水灌溉设备质量监督检验站,石家庄050061;2.新疆巴州西姆莱斯理化检测中心,新疆巴州841000;
3.河北省栾城县水务局,河北栾城051430)
摘要:测定饮水管材中挥发酚的含量,若按国标规定的方法测定时,由于4-氨基安替吡啉易变质的影响,使得测定不能正常进行,对
它进行提纯、改变加人量、离心破乳后,经检测、验证,极大地改善了检测的难度,使检测成功率大大提高。经测量质控样及加标回
收率证明,该方法切实、可靠、可行,提高了测定的准确度。
关词:提纯;加标回收率;离心破乳
中分类号:X832文献标识码:A文章编号:1672-1683(2012)002-0116-02
The Measuring Method of olatile Phenol Content in Water Pipes
4-aminoantipyrine for Spectrophotometric Method
ANG Zhi-you, DONG Guo-ying, WANG Weil, LI Jum-lan3
(1.Hebei Watersaving Igation Equipm Quality Su o, I e S n, Sh 050061, China
2.XinimgBbouxXintlaisiCnhemicalamlPhysialInshetiomnCamnter,Bnxoax841000,C7hina3,LaahemgWaterAthoriyImings,Luanchemg051430,Chimn)
Absract Because the 4-amnantp e s t sale t s ifl o measure he atie el in he e ing t at al standard method The measuring dif-
cult will e ecreased an the sucess rae wi e increased after pui ia n, amount vari in and n Mugal ulsion breaking It shows that the method is reliable
and reasonable and it can improve the accuracy of the measuring.
Key words: refine, spike recovery; centrifugal emulsion breaking
挥发酚为原生质毒,属高毒物质,人体摄人一定量会出现急性中(pH9.8);40g/L的4-AP溶液;80g/L的铁氰化钾溶液;无酚
毒症状,长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各水[];1000mg/L挥发酚标准液(中国计量科学研究院)。
种神经系统症状。当水中含酚0.1~0.2mg/L,鱼肉有异味;大于1.1.2样品水的处理
5mg/IL时,鱼中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉,否则
按GB5750,4-2006中9.1.5.1的方法,将250mL.水样置于
会使农作物桔死或减产。对饮水管材(件)进行安全性检测,是保500mL全玻璃蒸馏瓶中,以甲基橙为指示剂,用硫酸(1+9)将pH调
证挥发性酚类控制在安全范围内,确保人饮安全的重要措施。
到4.0以下,加入5mL硫酸铜及玻璃珠加热蒸馏,待馏出液达总体
目前国内外通用的检测方法是4-氨基安替吡啉分光光度法,由于积的90%左右,停止蒸馏。稍冷,向蒸留瓶内加人25mL纯水,继续
4氨基安替吡啉对空气和光敏感,在備存过程中极易出现变质。如果蒸馏,直到收集250mL为止。
不对它进行纯化处理,检测时会出现萃取液浑浊、吸光度不稳定,致曲1.1.3实验方法
线相关性低甚至不能成线性的向题,对于利用最小二乘法2?做相关曲
在一组事先加入100mL无酚水的500mL分液漏斗中依次加入
线的检测方法来讲,这种问题是致命的,经査阅相关资料,结合检测工
0.0mL、0.5mL、1,0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL的
作实际,在GB/T5750-2006的基础上总结出一套改进的检测方法;经
1.0gg/mL挥发酚标准使用液,加无酚水至250mL。依次加2.0mL
与质控样品对比及加标回收等方法验证,本方法是可靠可行的
氨水一氯化胺缓冲液(pH9.8);3.0mL40g/L的4-APP溶液;
通用检测方法
1.5mL80g/L的铁氰化钾溶液;依次摇匀后静置10min,加氯仿
15.0mL萃取,充分震摇,及时放气,静置分层。在分液漏斗颈部塞
按GB/T57502006的方法,首先对样品用自来水连续冲洗入相等大小的速纸卷将氯仿相放至10mL比色管中(如乳化离心分
min,用0.025mol/L的(5%)和0.04mol/L的水溶液再加上
离)。以氯仿为参比,用2cm比色皿,460nm波长下测定吸光度偵,
0.04mol/L的碳酸氢钠水溶液,按测得的余氯量吸取次氯酸钟,无水
绘制校准曲线。
氯化钙和碳酸氢钠各25mL/L,配制成浸泡水,以充盈水管为标准,
在25士5℃避光的条件下浸泡24土1h[1?。
2方法改进措施
1实验部分
通过常规方法检测,多数情况下得到的曲线的相关性低,甚至不
1.1.1器及试剂
成曲线,致使样品检测无法进行。为得到相关性更好的曲线,必须对
Uvmini-1240型紫外可见分光光度计(日本岛津);氯化胺缓冲液4-APP进行纯化。
收稿日期:2011-10-(
修回日期:2012-06-2
作者简介:王志友(1971-),男,山画朔州人,工程师,主要从事涉水产品质量检测工作
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