挥发酚实验的改进 ——氯仿萃取4-氨基安替吡啉.pdf

技术管
挥发酚实验的改进
氯仿苹取4ー氨基安替吡啉
秦林强郑平杰蒋长浩储德军(高港邮供水有限公司,江苏高邮225600)
摘要:用GB/T5750.4-2006(9.1)4-基安替吡啉三甲烷此溶液有效期6个月;4-氨基安替吡啉溶液(20g):在纯水中,
萃取分光光度法检测水样中的挥发酚,运用三氟甲烷萃取提纯置入4-AAP,CH1AON(2.0g),同样的要稀释到100ml,将其存放
氮基安替吡啉溶液,可有效地降低空白値,使其符合国标要于棕色瓶子之中,临用时现配为佳;KFe(CN)A80g/L):称取8.0g
求,且操作方便、简单,使用的试剂污染小,相关线性、准确度、铁氰化钾 Kfe(CN)el,溶于纯中,并稀释至100ml,储于棕色瓶
精密度均符合相关标准。
中,临用吋配制;硫酸溶液(1+9),此溶液有效期1年;酚标准贮备
挥发酚,三氯甲烷,4-氨基安替吡啉,萃取水中酚类属有毒溶液:由国家标准物质研究中心提供GBW(E)080241,浓度
物质,水体中本身含酚较少,超标多是由于化工原料或废液的1000gL;酚标谁使用溶液:根据需要吸取酚标准贮备溶液10
泄露排放造成水体的污染从而引发各种疾病,同时含酚浓度高皿稀释到100ml,浓度为100mgL,此溶液冷藏保存冇效期6个
的废水不宜用于农田灌概。挥发酚是水和废水例行监測工作月,再吸取该溶液10l稀释到100onM,浓度为1.0omg/。此溶
中的必测项目之一。在我国,根据国标5750-2006方法中规定,液冷藏保存有效期1个月:72300型分光光度计:250ml、500ml
采用4-氨基安替吡啉分光光度法测定水中酚含量,该法在技术分液漏斗;500ml全玻璃蒸馏器;10ml具塞比色管;250ml,
较为经典可信,但在实际操作过程中存在许多问题,经常出现1000容量瓶:250ml量筒。
空白值远远超出允许值,从而影响其精密度、谁确度。虽说空1.2试验方法
白值与多方面的因素有关,而4-氨基安替叱啉无疑是最为主要
1.2.1水样的采集和保存:
的影响因素,受氧化影响,本试剂极易形成安替叱啉红,从而使
参考GB5750.02-2006中挥发酚的采集和保存。
得空白值过高,基于此必须做提纯处理。本法建议用二氯甲
1.2.2水样处理
烷(优级纯)萃取4-氨基安替吡啉,以达到提纯的目的
用量杯量取水样250ml,并将水校放入全玻璃蒸馏瓶之中
标准依:《生活饮用水标准检验法感官性状和物理指(500ml),将25ml纯水加入蒸馏瓶之中。本坏节中的指示剂为
标》GB/T5750.4-2006(91)、《水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨甲基橙,利用硫酸溶液调柊P值,使其为4。此时水样逐渐变
基安替叱啉分光光度法》CB/T7490-1987
成橙色(之前为桔黄色)。同时加入玻璃珠与CuSO4·5H20
适用围:《生活饮用水标准检验法感官性状和物理指标》(5ml),蒸馏,直到形成馏出液(250m1)时,停止蒸馏。在水蒸汽
B/TS750.4-20609.1)适用于生活饮用水及其水源水中挥发性的作用下,酚会以非常缓慢的速度挥发,要求所收集到的馏出
酚类化合物的测定
液与原水样必须具有同等的体系。通过研究试验,发现两者的
检測浓度:《生活饮用水标准检验法感官性状和物理指标》体系并不一致,即会对回收率造成一定影响。
GB/IS750.4-2006(9.1)最低检测測质量为0.5g酚。取水样
注:不得用橡胶塞、胶皮管迮接蒸馏瓶及冷凝器,否则可能
25ml,那么相应的最低检测质量浓度应该是0.002mg⊥L酚(以苯出现干扰,导致实验数据不准确。
酚计)。
1.2.34-氨基安替叱啉溶液提纯
测定原理:引用GB/I5750.4-2006中挥发性分类化合物的
配制好100ml,20g/4-氨基安替吡啉溶液后,将其倒入
250ml分液漏斗中,用刻度吸管吸取10ml三氯甲烷,放入分液漏
1试验部分
斗中,充分震荡,静置,弃去下层三氯甲烷溶液
1.1试剂与仪器
1.2.4比色测定
本法所用纯水为密理博纯水仪制各,电阻率18.2M92
①.把所有的水样馏出液倒入分液漏斗之中(500ml)。分別
CHCI:解析纯:CuS04·5H2O(100g/):在100m纯水中加人取酚标准液即0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00和10.0ml,同
硫酸铜(10克),此溶液有效期1年;氨水-氯化铵缓冲溶液(PH吋将上述标准液倒乘有纯水(100ml)的分液漏斗之中,并加入
9.8):称取20g氯化铵(NHC1)溶于100ml氨水(p=0.88g/ml)中,纯水,最后溶液为250ml
17年08月化x15
方方数据