dzt 0064.73-1993 地下水质检验方法 4-氨基安替吡啉分光光度法测定酚.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T0064.1~0064.80-93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产部发布
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T0064.73-93
地下水质检验方法
4-氨基安替吡啉分光光度法测定酚
1主题内容与适用范?
本标准规定了4-氨基安替比林分光光度法测定酚的方法。
本标准适用于地下水中挥发酚含量的测定。最低检测量为0.5g,若取250mL水样蒸馏,最低检测
浓度为0.002mg/⊥L。测定上限为0.08mg/L。水样经蒸馏后,可除去极大部分外来因素的千扰。
2方法提要
随水蒸汽蒸馏出的酚类,在pH10.0土0.2时,酚与4-氨基安替比林(4-AAP)反应,然后被铁氰化钾
氧化生成安替比林红色染料,可为氯仿萃取,其浓度与吸光度呈线性函数关系。
3仪器
1蒸馏装置,500mL硬质全玻璃磨口蒸馏器。
3.2分光光度计。
3.3pH计。
4试剂
所有试剂溶液均雋用无酚无氯的蒸馏水配制。
4.1氢氧化钠(固体)。
4.2溴酸钾-溴化钾溶液:称取溴酸钾(KBrO2)2.784g及溴化钾(KBr)10g溶解于蒸馏水中,移入
1000mnL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
4-3盐酸(HCL),P=1.19g/mL。
4.4碘化钾(固体)
4-5淀粉溶液(10g/L):称取可溶性淀粉1g和水杨酸(作防腐荆判)0.2g溶解于100mL热蒸馏水中
4.6甲基橙指示剂(1g/)。
4.7磔酸溶液(1+9)。
4.8硫酸铜溶液(100g/L)。
4.9缓冲溶液:称取氯化铵67.5g溶于水中,加入浓氨水570mL,稀释至100mL,置于带有密闭塑料
塞的瓶中存放,使用前必须检査该溶液的pH应为10.0土0.2pH单位。
4.104-氨基安替比林溶液(20g/L):称取4-氨基安替比林(Cn1H1:ON3)2g溶解于100mL水中,当天配
制
4.11铁氰化钾溶液(80g/L):称取铁氰化钾(Ka-Fe(CH))8.0g溶解于10mL水中,贮存在棕色玻璃
瓶中,每周新鲜配制。
4.12氯仿( CHCL3)。
4.13粒状无水硫酸钠(固体)。
中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准
1993-10-01实施
DZ/T0064.73-93
4.14重铬酸钾标准溶液[c(-K,C-,O2)=0.0250mo/L]:称取经烘箱105℃烘过至恒重的基准重铬
酸钾1.22578,溶于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.15硫酸溶液(1+5)。
4,16硫代硫酸钠滴定液[c(Na2S-O)=0.025ml/L]:称取硫代硫酸钠(Na2S2O3,5H2O)12.5g溶解于
已经煮沸并冷却的2000mL蒸馏水中,加入碳酸钠0.4g,摇匀,贮存在棕色瓶中。事先用碘量法标定。
标定:吸取重骼酸钾标准溶液(4.14)20.00mL三份于三个250mL锥形瓶中,加入约2g碘化钾
〔4.4)及5mL硫酸溶液(4-15),用蒸馏水稀至50mL,摇匀,在暗处放置3~5min,然后用硫代硫酸钠溶
液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉溶液(4.5),继续滴定至兰色刚退去(终点时因溶液中有Cr23+
而为淡绿色)。
按式(1)计算硫代硫酸钠溶液的浓度
c(Na2S203)=
………………………(1)
式中:c(Na2S203)-一硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L
V一硫代硫酸钠溶液的用量,mnL;
C1重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L
ーー吸取重鉻酸钾标准溶液的体积,mL。
4.17酚的精制:将市售瓶装苯酚(CHOH)置温水浴中,融化后取出适量放在蒸馏瓶中加热蒸馏,空
气冷凝,收集182~184℃的馏出液(开始馏出的带色液弃去)。冷却后应为无色纯净的结晶,加塞密封贮
于暗处。
4.18酚标准贮备溶液
4.18.1配制:称取精制酚(4.17)1g溶解于100mL无酚蒸馏水中,加入氢氧化钠(4.1)0.2,摇匀后
贮存于棕色玻璃瓶中,暗处存放。此溶液1mL约含1mg酚。
4.18.2标定:吸取酚标准贮备溶液(4.18.1)10mL三份及无酚蒸馏水1mL三份,分加放入六个盛有
50mL蒸馏水的250mL带磨口玻璃塞的三角瓶中(同条件作三份空白试验),准确加入溴酸钾一溴化钾
溶液(4.2)10.0mL,立即放入盐酸(4.3)5mL,缓慢摇动,并盖紧玻璃塞,在暗处放置10min后,加入碘化
钾(4.4)1g,盖上磨口塞,摇匀,于暗处放置5min,用硫代硫酸钠滴定液(4.16)滴定至淡黄色时,加入淀
粉溶液(4.5)1mL,继续滴定到蓝色極去即为终点,记录滴定液的毫升数
4.18.3按式(2)计算酚的质量浓度
酚(rng/L)c(V1ーV2)×15.68
×1000……………(2
式中:Vー一吸取酚标准贮备溶液的体积,mL;
1ー空白溶波(无酚蒸馏水)所消耗碗代碗酸钠滴定溶液的体积,rmL;
V2ー一滴定10mL酚标准溶液消耗硫代硫酸钠滴定溶液的体积,mL;
c一一硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L
15.68一一与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.mol/L]相当的以毫克表示的苯酚质
4.19酚标准溶液Ⅰ:吸取适当体积的酚标准贮备溶液(4.18)于100mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却
的蒸馏水定容,配制成1mL含10Pg酚标准溶液,当天配制。
4.20酚标准溶液Ⅱ:吸取酚标准溶液(4.19)50mL于500mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却的蒸馏水
定容,此溶液1ml.含1.0gg酚,现用现配。
5分析步骤
5.1样品的预蒸馏
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