一种新型抗菌白炭黑的研究.pdf

第41卷第7期
化工技术与开发
Vol 41 No.7
2012年7月
Technology Development of Chemical Industry
Jul.2012
种新型抗菌白炭黑的研究
李相彪,俞慧玲,刘丽秀,何爱江
(宜宾职业技术学院,四川宜宾644003)
摘要:以竹醋液和硫酸的混酸为酸化剂、采用沉淀法合成抗菌白炭黑,考察了反应温度、混酸配比、聚乙
二醇添加量、水玻璃浓度和打底水量对白炭黑吸油值的影响。正交实验结果分析表明,温度、打底水量、聚乙
醇添加量对吸油值影响极为显著,混酸配比影响较为显著,水玻璃浓度不显著。实验验证产品比表面积和吸油值
高,具有良好的抗菌效果。
关键词:竹醋液;白炭黑;吸油值;抗菌
中图分类号:TQ127.1
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2012)07-0008-03
白炭黑具有化学稳定、比表面积大、分散性能好浴,70D型电热垣温干燥箱。
等优点,广泛用于橡胶、涂料和即刷。目前,以白炭黑1.2原料与药品
作为载体,将具有抗菌能力的金属(或者离子)如铜
硫酸和聚乙二醇(分析纯),水玻璃(外购
银、锌和钛引人其中,可以制备出抗菌白炭黑。
竹醋液是竹材热解得到的副产品,是一种组成成浓度b,SiO213.34%,模数3.46%),竹液(高
Na204.01%
分相当复杂的混合物,其主要成分是水(约占80%),
其次是有机酸、酚类、酮类、醇类等、具有抑菌杀菌抗2抗菌白炭黑合成与分析
氧化和抗植物衰老等作用,广泛应用于农业生产、医
2.1抗菌自炭黑合成
疗卫生、食品加工和污水处理等多方面。
2.1.1原料预处理
白炭黑常用生产方法分为气相法和沉淀法,其
水玻璃预处理:将工业水玻璃用滤纸过滤,得到
中气相法白炭黑纯度高,粒径小,结构性高,但能耗
100%的精制水玻璃,加入一定体积的蒸馏水,可以
高,价格贵。沉淀法成本低,经过不断的技术改进,
配制得到体积比80%、60%、40%和20%的水玻璃。
产品质量有了很大的提升。沉淀法白炭黑又分为传
竹醋液精制:将竹醋液过滤,备用。
统沉淀法白炭黑和特殊沉淀法白炭黑。前者是指
25%硫酸配制:取25smL98%的硫酸,加入
以硫酸、盐酸、CO2与水玻璃为基本原料生产的白炭745mL的蒸馏水,得到25wt%的硫酸。
黑,后者是指采用超重力技术、溶胶一凝胶法、化学晶
混酸配制:将体积配比20:80的竹醋液:硫酸
体法、二次结晶法或反相胶東微乳液法等特殊方法混合,取20mL竹醋液+80mL硫酸。
生产的白炭黑。
2.1.2晶种的制备
本文采用传统沉淀法生产白炭黑,以竹醋液和
启动恒温水浴设定温度,按照一定比例加入水
硫酸的混合酸为酸化剂,与工业水玻璃进行反应,制
备出具有抗菌性能的白炭黑,主要研究探讨影响白
和水玻璃打底,以一定速度滴加竹醋液和硫酸混合
酸,当pH为4时,停止滴加,搅拌20min,完成晶种
炭黑指标的因素。
的制备。
1实验仪器及材料
2.1.3白炭黑制备
取一定浓度的水玻璃,同时滴加水玻璃和混合
1.1仪器
酸。控制速度,水玻璃先加完。溶液的pH控制在
D型电动搅拌器,精度为±0.5℃自制恒温水9-10,水玻璃加完后,继续加人混合酸,最后pH为4
作者简介:李相彪(1958),男,教授,主要从事化学工程、材料学方面的教学与科研工作,E-mail:403716616@gq,co0m
收稿日期:2012-04-10
第7期
李相彪:一种新型抗菌白炭黑的研究
左右时停止滴加。继续搅拌30min后取出过滤,滤比影响显著,水玻璃浓度不显著。
饼洗涤至中性,在110℃烘干。
表2白炭黑产品吸油值正交实验结果方差分析表
2.2抗菌白炭黑检测
方差来源Ⅲ型平方和df均方
Sig
白炭黑吸油值(BOP)的测定采用CB/T3780.2
校正模型0.987a200.0491.4320.015
2007,以大肠杆菌进行抗菌实验。
截距
173.871
1173.87140285.120
温度
0.583
0.14633.7730.002
2.3实验设计
水玻璃浓度
0.042
0.0112.4460.204
白炭黑的制备过程中,反应温度、水玻璃的浓打底水量
0.149
40,0378.6530.03
度、酸的浓度以及晶种会对产品的比表面积有影响,聚乙二醇
0.135
40.0347.8120.036
因此实验选择温度、混酸比例、聚乙二醇添加量、水
混算配比
0.077
40.0194.4780.088
玻璃的浓度和打底水量作为因素,每个因素选择5
误差
0.017
40.004
个水平,设计了L2(5)正交实验,见表1。
总计
174.87525
表1L2(5)正交突验设计及结果
校正的总计
1.00424
序号温度混酸聚乙二醇水玻璃浓度打底
3.3因素趋势分析
/9℃配比/mL
/96
水量
BOP
对表1各因素(如温度)不同水平进行分类平
200:1
100
10:02.07
均,然后将其作图,得到白炭黑吸油值(BOP)影响
025:752
80
10:402.57
因素折线图如图1所示。
42075:256
4010:602.65
3.0r
一反应温度
520100:08
10:802.57
2?-2
6350:1002
10:602.51
2.-ー水玻璃浓度
73525:754
10:802.55
焊2
10:02.50
93575:25
8
10:202.52
10:202.35
5025:756
10.:402.67
135050:508
10:602.76
水平
145075:25
10:802.63
日1白炭黑吸油值(BOP)影响因素
100:02
10:02.453.3.1反应温度
16650:1006
10:802.89
从图1中可以看出,升高温度有利于提高BOP
10:02.85
值,但是超过65℃下降叫。较低时不易发生成核
86550:500
4010:202.69
75:25
2010:402.79
聚合,但随反应温度的升高,产生的晶体过细,同时
2065100:0
:603.03可能发生离子交换,影响BOP值。最佳的反应温度
21800:1008
10:402.86
为65℃。
228025:750
2010:602.67
3.3.2混酸配比
238050:502
10:802.75
10:02.78
竹醋液和硫酸按照一定体