GB 11900-1989 水质 痕量砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准
水质痕量砷的测定
硼氢化钾硝酸银分光光度法
GB11900-89
Water quality Determination of trace
amounts of arsenic Spectrophotometric
method with silver salt
主题内容与适用范刮
本标准规定了用新银盐分光光度法测定地面水、地下水和饮用水中痕量砷,取250mL试料
3.00mL吸收液,用10mm比色皿,本方法最低检出浓度为0.4g/L,测定上限为12ug/L
原理
硼氢化钾(或碉氢化钠)在酸性溶液中产生新生态的氢,将试料中砷转变为砷代氢、用硝酸硝酸银
聚乙烯醇乙醇溶液为吸收液,将其中银离子还原成单质银,使溶液呈黄色,在400nm处测量吸光度。
化学反应式如下:
BH"3H2O-80H)+H; B03
2As3+-+6H〕→2AsH3
6ag+ASH+3H20_6g+H3AS0] ++
3试剂
本标准所用试剂,除特殊规定外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯
度的水。
3.1二甲基甲酰胺( HCON(CHs)2)
3.2乙醇胺(C2HrNO)。
3.る硫酸钠(Na2SO2),无水。
3.4硫酸氢钾(KHSO1),固体。
3.5抗坏血酸(C6HO),固体
3.6硫尿((NH2)2S),固体。
3.7酒石酸(C4HOe),固体。
3.8硝酸银(AgNO:),固体。
3.9三氧化二砷(As2O。),固体。
3.10硼氢化钾(KBH4),固体。
3,11氯化钠(NaC1),固体。
3,12乙醇(CH2CH2OH),无水或95%。
3.1る硝酸(HNO3),p=1,40g/mL
3.14盐酸(HCI),p=1,19g/mL
国家环境保护局1989-12-25批准
1990-07-01实施
GB11900-89
3.15高酸(HCIO),70~72%。
3.16氨水(NH3?H2O),1+1。
3.17硫酸(H2SO4),1mol/L。
3.18硫酸(H2SO),0,5mol/L。
3.19盐酸(HC1),0.5mol/L。
3.20氯氧化钠(NaOH),2008/L。
3.21碘化钾(KI),150g/L。
22乙酸铅(Pb(Ac)2),100g/L。
3.2る聚乙烯醇(C2H4)2),2g/L:称取0.2g聚乙烯醇(平均聚合度为1750±50)于150mL烧杯中,
加100mL水,在不断搅拌下加热至全溶,盖上表面皿微沸10min,冷却后,贮于玻璃瓶中,此溶液可稳定
星期。
3.24硫酸酒石酸溶液:于400mL硫酸溶液中(3.18),加入60g酒石酸(3.7),溶解后即可使用。
3.25硝酸-硝酸银溶液:称取2.04g硝酸银(3.8),于100mL烧杯中,用少量水溶解,加入5mL硝酸
(3.13),用水稀释至250mL,摇匀,于棕色瓶中保存。
3.26砷化氢吸收液:取硝酸-硝酸银(3.25)溶液、聚乙烯醇(3.23)溶液、乙醇(3.12),按1+1+2比例
混合,充分摇匀后使用,用时现配。如果出现混浊,将此液放入70℃左右的水中,待透明后取出,冷却后
使用。
3.27二甲棊甲酰胺混合液(简称DMF混合液):取二甲基甲酰胺(3.1)、乙醇胺(3.2),按9+1(F
+2)比例混合,贮于棕色玻璃瓶中,在低温下可保存30天左右。
3.28硫酸钠-硫酸氢钾混合粉:取硫酸钠(3.3)和硫酸氢钾(3.4),按9+1比例混合,并用研钵研细后
使用。
3.29乙酸铅棉的制备:将10g医用脱脂棉浸入100mL乙酸铅溶液(3.22)中,半小时后取出,在室温
下自然晾干,贮于广口瓶中
30硼氯化钾片的制备:硼氢化钾(3.10)与氯化钠(3.11)以1+5之比混合,充分混匀后,以2
t/em2的压力,压成直径为1.2cm,重1.5g的片剂。
3.31砷标准溶液,1.00mg/mL:称取已于110℃烘2h的三氧化二砷(3.9)0.1320g-溶于2mL氢氧化
钠溶液(3.20)中,加入10mL硫酸(3.17),转入100mL容量瓶中,用水稀释到刻度,于低温下保存。
3.32砷标准溶液,10/mL:取100mL砷标准溶液(3.31),于100mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇
3.33砷标准使用液,1.00ug/mL:取1.00mL伸标准溶液(3.32)于100mL容量瓶中.用水稀释到刻
度,摇匀,用时现配。
注意:三氧化二砷为制毒,用时小
4仪
4.1一般实验室用仪器和以下仪器。
4.2分光光度计,带10mm比色皿。
砷化氢发生装置,如图1所示
GHB11900--89
Ys
l},
图1砷化氢发生吸收装置
aa:导气管接头
b」,b2导气管接头
图1中
A-一砷化氢发生器,管径以30mm,液面为管高的2/3为宜。
B---U形管(除干扰用),管径为10mm。