SNT 0837.1-2011 进出口三氧化二砷化学分析方法 第1部分三氧化二砷含量的测定.pdf

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T0837.1-2011
代替SN/T0837.1-1999
进出口三氧化二砷化学分析方法
第1部分:三氧化二砷含量的测定
Method for chemical analysis of arsenic trioxide for import and export
Part 1. Determination of arsenic trioxide conten
2011-02-25发布
2011-07-01实施
人
共和国
国家质量监督检验检疫啟囂发布
SN/"T0837.1-2011
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SN/T0837《进出口三氧化二伸化学分析方法》系列标准共分为4部分:
第1部分:三氧化二砷含量的测定
第2部分:水分的测定
第3部分:铁含量的测定
第4部分:氯离子含量的测定
本部分为S.N/T0837的第1部分。
本部分代替SN/T0837.1-1999《出口三氧化二砷纯度的测定方法》
本部分与SN/-0837.1-1999相比,主要变化如下
测定范围上限出99.0%修改为99.8%;
増川第2章“规范性引用文件”和第5章“仪器”;
在第4章“试剂”中,增加“三氧化二砷(基准试剂)”条。对“碘标准溶液”条增加碘标准溶液对
三氧化二砷的滴定度的测定内容;
在第6章“试样”中,増加对粒度的要求,删去关于样品制备和保留样品保存期限的内容。将附
注警告语修改后放在本部分之首
在第7章“分析步骤”中,增加对平行测定和空白试验的要求。对原文本附注1关于有黑色沉
淀物影响终点判断的处理部分,修正其错误,移入本部分正文。并对结果计算式作相应的
修改;
一一将允许差的表述修改为规范的精密度的表述
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归ロ。
本部分起草单位:中华人民共和国广东出人境检验检疫局。
本部分起草人:卢振国、黄文娴、陈谷峰、郭汉城、钟志光、张震坤、沈文洁。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
ZBG10001-1986第2章:三.氧化二砷的测定;
SN/T0837.1-199。
SN/"T0837.1-2011
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进出口三氧化二砷化学分析方法
第1部分:三氧化二砷含量的测定
警告:三氧化二砷是高毒性化学品,使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并
未指出可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的
条件
范围
本部分规定了进出口三氧化二伸中三氧化二含量的测定方法。
本部分适用于进出口三化二砷中三氧化二砷含量的测定。测定范同:97.0%~99.8%(质量
分数)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T12805-1991实验室豉璃仪器滴定管
GB/T12806-1991实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T12808-1991实验室玻璃仪器单标线吸量管
3方法原理
试料经氢氧化钠溶液溶解,加乙酸铅消除硫的干扰,调整pH值≈8,以碳酸氢钠为缓冲剂,淀粉溶
液为指示剂,用碘标准溶液滴定,通过与三氧化二忡(基准试剂)比较,测定三氧化二仲的含量
试剂
除另有规定,仅使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水
4.1碳酸氢钠
4.2三.氧化二砷(基准试剂):使用前与样品一同放在干燥器中干燥16h以上
4.3硫酸(1+35):1体积硫酸(p1.84g/mL)与35体积水混匀
4.4氰化钠溶液(40g/L)
4.5乙胶铅溶液(含铅约1mg/mL):称取乙酸铅[Pb(C2HaO))2?3H2O]0.37g于烧杯中,加水温热
溶解(如有浑浊加入1滴~2滴乙酸),冷却,稀释至200mL,摇匀
4.6碘标准滘液:称取13g谀和40g碘化钾,置于玻璃乳体中,加少量水磨成溶液,用棉花过滤,滤液
稀释至1000mL,储存于棕色瓶中,摇匀。
碘标准溶液对三氧化二仲的滴定度的测定:与测定样品同时,称取三氧化二仲(基准试剂)按分析步
骤进行操作,按式(1)让算滴定度
SN/TI0837.1-2011
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式中:
T一碘标准溶液对三氧化二砷的滴定度,单位为克每毫升(g/mL)
氧化二砷(基准试剂)的质量的数值,单位为克(g);
氧化二砷(基准试剂)的纯度的数值
V2ー三氧化二砷(基准试剂)消耗碘标准溶液的体积的数值,単位为毫升(mL);
V。一一空自消耗碘标准浴液的体积的数值,单位为毫升(mIL)。
若两次独立结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的0.3%,取两个测定值的算术平
均值作最后结果,否则重做。
4.7酚酞指示剂(10g/L):溶解1g酚酞于100mL乙醇(95%)中。
4.8淀粉指示剂(5g/L):称取0.5g可溶性淀粉置于烧杯中,用少量水调成糊状,加入100mL沸水,
不断搅拌,煮泇至澄清(用时配制)。
5仪器
5.1分析天平:感量0.1mg
5.2具塞滴定管:50mL,符合GiB/T12805-1991关于A级管的规定
容量瓶:50mI,符合(iB/T12806-1991关于A级瓶的规定。
5.4移液管(吸量管):20mL,符合GB/T12808-1991关于A级管的规定。
5.5硫酸干燥器:玻璃干燥器,加约500mL浓硫酸(ρ1.84g/mL)作干燥剂。
6试样
试样粒度应不大于150am(粒度大于150m的试样可在玻璃研钵中研磨至满足要求),试样在硫
酸干燥器中干燥16h以上
7分析步骤
7.1独立地进行两份试料的平行测定,结果取其算术平均值。
7.2随同试料做空白试验
7.3称取约0.2g试料(精确到0.1mg)于250mL三角瓶中,加8nL氯氧化钠溶液,温热溶解至无浑
浊,川20nL水,冷却至室温,加10mL~12mL乙酸铅溶液,摇匀。此时若有黑色沉淀物影响终点判断
则按7.4进行,否则按7.5进行。
7.4另称取约0.5g试料(精确到0.1mg)于250mL烧杯中,加20mL.氢氧化钠溶液,温热渀解至无
洋浊,冷却至室温,加10mIL~12mIL乙酸铅溶液,转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用
棉花干过滤。用移液管移取20.00mL滤液至250mL三角瓶中。
7.5加1滴酚欣指示剂,用硫酸中和至无色,加3g碳酸氢钠和3mL淀粉指示剂,摇匀后,用碘标准溶
液滴定至微蓝色30s不褪为终点。
8结果计算
按式(2)计算三氧化二砷的质量分数:
T×(V1ーV。)
100
?????.