HGT 3584-2011 硼氢化钾.pdf

ICS71.060.50
G12
备案号:34580-2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3584-2011
代替HG/T3584-1999
硼氢化钾
Potassium borohydride
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中人民共和国业和信息化部发布
HG/T3584~-2011
本标准按照GB/T1.1“-2009给出的规则起草。
本标准代替HG/T3584-1999《硼氢化钾》。本标准与HG/T3581-1999相比,除编辑性修改外
主要技术变化如下
删去了等级划分(见4.2,1999年版的3.2
修改了硼氢化钾的指标,由原来的一级品不小于96.0%,合格品不小于95.0%,修改为不小
于97.0%(见4.2,1999年版的3.2);
修改了指标项目名称“水分”为“干燥减量”,指标值由原来的一级品、合格品不大于0.5%修改
为不大于0.3%(见4.2,199年版的3.2)
一修改了硼氢化钾含量测定中试样的称样量和碘化钾的加入量(见5.4,1999年版的4.1);
修改了于燥减量的测定仪器(见5.5,1999年版的4.2);
增加了20kg、30kg或按客户要求的包装净含量的规定,并规定最大包装净含量不超过
400kg(见8.1,1999年版的6.3)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归ロ。
本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、上海申宇医药化工有限公司、南通鸿志化工有限
公司。
本标准主要起草人:杨裴、范国强、厉文豪、张国慧、钱兵荣、李小保。
标准分网ww.bxxw.com免贵下载
HG/T3584-2011
硼氢化钾
范围
本标准规定了硼氢化钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存及安全要求。
本标准适用于主要作为医药中间体、农药、香料及其他精细化工产品的还原剂和含汞废水处理的硼
氢化钾。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T190-2009危险货物包装标志
GB/T191-2008包装储运图示标志( mod SO780:1997)
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法( mod SO3696:1987)
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制
品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:KBH
相对分子质量:53.94(按2007年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白色结晶状粉末。
4.2硼氢化钾按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
表1技术要求
项目
指标
氢化钾(KBHA)vo/%
97.0
干燥减量o/%
0.3
5试验方法
5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如到皮肤上应立即用水冲洗,严
重者应立即就医。
5.2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的
标准分网ww.bxxw.com免贵下载
HG/T3584--2011
三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、HG
T3696.3的规定制备。
5.3外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
5.4硼氢化钾含量的测定
5.4.1方法提要
试样与定量加人的碘酸钾标准溶液反应,过量的碘酸钾在酸性介质中与碘化钾反应析出碘,析出的
碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定
5.4.2试剂
5.4.2.1碘化钾;
5.4.2.2氢氧化钠溶液:40g/L.;
5.4.2.3硫酸溶液:1+8;
5.4.2.4碘酸钾溶液;c(1/6KIO3)≈0.1mol/L;
5.4.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)≈0.1mol/L
5.4.2.6淀粉指示液:10g/1
5.4.3分析步骤
称取约0.1995g~-0.2005g试样,精确至0.0002g,置于50mL洁净的烧杯中,迅速用氢氧化钠
溶液溶解,移入250mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液反复洗涤烧杯三次,洗涤液也移人容量瓶中,最后用
氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取25mL该溶液,置于250mL碘量瓶中,再用移液管移入50mL碘酸钾溶液,振摇
30s;加入2.5g碘化钾摇动使其溶解,再加入10mL硫酸溶液,摇匀,立即加塞,用水封口,暗处放置
5min;用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液昰淡黄色时,加入2mL~3mL淀粉指示液,继续滴定
溶液至无色即为终点。
同时进行空白试验,空白试验除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试验溶液相同
5.4.4结果计算
硼氢化钾的含量以质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算:
(Vo-)cM×10-3
mX25/250
100
式中
V1滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠茠准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
Vo一滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL.)
硫代硫钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)
m试料质量的数值,单位为克(g);
M硼氢化钾(1/8KBH41)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=6.743)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%.
5.5干燥量的测定
5.5.1方法提要
快速水分测定仪首先称量样品质量,然后由内置的卤素/红外加热单元对样品快速加热,程序结束
后干燥减量值被最终锁定显示。
5.5.2仪器设备
快速水分测定仪:卤素/红外加热型,称量精度0.001g。
5.5.3分析步骤
将快速水分测定仪干燥温度设定在110℃~120℃范围内,快速称取3g~4g样品,均匀分布在样
标准分网ww.bxxw.com免贵下载