GBT 4178-1984 工业硫氢化钠中硫氢化钠和硫化钠含量的测定.pdf

UDC661.833.54:543.062
中华人民共和国国家标准
GB4178-84
工业硫氢化钠中硫氢化钠和
硫化钠含量的测定
Sodium hydr sulphide for industrial use-deter mination
of the content of sodium hydrosulphide and sulphide
1984-03-06发布
1984-12-01实施
国家枋准局批准
中华人民共和国国家标准
661.833.54
工业硫氢化钠中硫氢化钠和
:543.062
硫化钠含量的测定
GB4178--84
Sodium hydr sulphide for industrial use-determination
of the content of sodium hydrosulphide and sulphide
1适用范围
本标准规定了工业硫氢化钠中硫氢化钠和硫化钠含量的测定方法一一滴定法
原理
用盐酸将硫氢化钠和硫化钠況合溶液中的硫化钠全部转化成硫氢化钠。加入甲醛,生成相应量的
氢氧化钠,再用盐酸中和。
NA2S-HCI-NAHS--NACI
NAHS-HCHO-H,O-HSCHOHNAOH
NAOH+HCI--NAC1+H20
る仪器设备
般实验室仪器。
4试剂和溶液
本标准中所用试剂均为分析纯试剂,所用水为不含二氧化碳的蒸馏水。
所用标准溶液,制剂及制品,在没有注明其它规定时,均按GB601-77《化学试剂标准溶液制
备方法》和GB60377《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
4.1氯化钡(GB652-78):10%溶液。
4.2盐酸(GB622-77):0.1N标准溶液。
4.3酚(HGB3039-59):1%乙醇溶液。
4.4氢氧化钠(GB629--81):0.1N溶液。
4.5甲醛(GB68579):36%~38%溶液,用中速滤纸过滤,以酚欧(4.3)为指示剂用氢氧化钠
溶液(4.4)中和。
4.6茜素黄GG:0.1%乙醇(50%)溶液。
4.7百里香酚蓝(HG3-1223-79):0.1%乙醇(50%)溶液。
茜素黄GG-百里香酚蓝混合指示剂溶液:取30ml茜素黄GG指示液(4.6)和20ml百里香酚
盗指示液(4.7),混匀。
取样
5.1对于以槽车装运的液体硫氢化钠,用500ml细口玻璃瓶等速浸入液体中,取出样品。
5.2对于以铁桶或塑料桶裝运的液体硫氢化钠,用直径10~15mm、一端带梢的玻璃管,以管内外
液面相平之速度插至桶底,取出样品。取样桶数为每批产品总桶数的10%,小批时不得少于3桶。
5.3对于固体硫化钠,从每批产品中任选一桶剖开桶皮,将固体硫氢化钠击碎,迅速移入溶解槽
国家标准局1984-0306发布
1984-12-01实施
GB4178-84
中称得质量。加水制成约36%的溶液,混匀并称得总质量。按桶装波体的取样方法,从溶解槽四周和
中心的五个点处取出样品。
注;对于固体疏氢化钠,生产厂可在产品包装时取代表性的液态样品进行检验。但在发生质量争议时应以剖桶全
溶取样的检验结果为准。
5.4将所取样品混匀,取出不少于400ml的代表性样品,装入清浩、干燥的玻璃瓶中,盖上胶塞
密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期,供检验用。
6测定步骤
6.1样品溶液的制备
6.1.1制备步聚
用已知重量的称量瓶称取约12g汊体样品或约6g固体样品,称准至0.001g。全部转移到已加有
5m1氯化钡溶液(4.1)的50oml容量瓶中。加少量水溶解,摇匀,静置10min。用水稀释至刻度,混
注:如果产品放置时问过久,则制各的样品溶液可能呈黄色,以纹6.2条滴定中第一终点指示剂变色不明显。此
时,样品溶液的制各手续为;称取约12液体样品或约6g固体样品,称准至0.001g。全部转移到500m』容量
瓶中,加少量水溶解。加入1~3m15%的亚硫酸钠溶液并摇动(亚硫酸钠溶液的加入量以样品溶液颜色变浅
至不影响第一终点的观察为度)。再加入15m1氯化钡溶液(4.1),掘匀,静置10min。用水稀释至刻度,混匀。
使用中速滤纸和干燥的玻璃漏斗过滤,滤液收集到干燥的500ml锥形瓶中,滤液量够试验用即可,
盖好胶塞。
6.1.2样品质量的计算
6.1.2.1对于液体硫氢化钠和直接称取固体样品的固体硫氢化钠,样品质量(m)即为用称量瓶称
取的样品的质量。
6.1.2.2对于剖桶全溶取样的固体硫氢化钠,样品质量(m)按式(1)计算:
式中:m1整悀固体硫氢化钠的质量,kg;
m2--全溶后液体的总质量,kg
用称量瓶称取的样品质量,g
6.2测定
移取25ml样品溶液(6.1.1),置于25ml锥形瓶中,加10滴茜素黄GG-百里香酚蓝混合指示液
(4.8)。用盐酸标准溶液(4.2)滴定,溶液由绿色变为蓝色即为终点。再加入5ml甲醛溶液(4.5)和
3滴酚欧指示液(4.3),继续用盐酸标准溶液(4.2)滴定,溶液红色全部消失即为终点。
7结果的表示和计算
硫氢化钠(NaHS)百分含量(X1)按式(2)计算
、(V2-2)N×0.05606
×100……………
T
硫化钠(NaS)百分含量(X2)按式(3)计算
MX0.07804
100
式中;Vーー以茜素黄GG-百里香酚蓝为指示剂滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积,ml
V2ーー以茜素黄GG-百里香酚蓝为指示剂和以酚酞为指示剂的两次滴定中消耗的盐酸标准