蔗果三糖标准样品的研制.pdf

2017年1月
食品研究与开发
80-一
第38卷第2期
Food Research And Development
标准与检测
DOI:10.3969/isSn.1005-6521.2017.02.041
蔗果三糖标准样品的研制
段文娟,魏远安,陈子健,王岱杰,王晓,耿岩玲
(1.山东省中药质量控制技术重点实验室,山东省分析测试中心,山东济南250014;
2.量子高科(中国)生物股份有限公司,广东江门529081
摘要:根据GB/T15000-2008《标准样品工作导则》的要求,建立蔗果三糖标准样品的研制方法。采用P-2凝胶色谱
法结合制备高效液相色语法从低聚罘耱产品中制备得到蔗果三糖,然后通过红外光语、质语、核磁共振谱(HNMR
CNMIR、 HINIBC、NMQC、COSY)对样品的结构进行鉴定并对核磁信号进行归属。将样品分装成130瓶后,采用高效液
相-落发光散射法进行均匀性和稳定性检验,通过对8家具有资质的实验室联合测定结果的数据分析,评定出定值结
果和不确定度。结果表明:蔗果三糖标准样品的稳定性和均匀性良好,定值结果为99.87%,置信度为95%的不确定
度是0.36%。研制出的底果三糖标准样品符合国家标准样品研制工作导则的技术要求,可用于有关蔗果三糖和低聚
果糖产昂的检测和质量控制
关键词:蔗果三糖;低聚果糖;标准样品;均匀性;檍定性;定值
Preparation of Kestose Certified Reference Materials
DUAN Wen-juan WEI Yuan-an', CHEN Zi-jian", WANG Dai-jie, WANG Xiao, GENG Yan-ling
(1. Key Iaboratory of TCM Quality Control Technology, Shandong Analysis and test Center, Jinan 250014
Shandong, China; 2. Quantum Hi-tech China )Biological Co Ltd, Jiangmen 529081, Guangdong, China)
Abstract: According to the directives or whe work of reference materials G/T15000-2008. a method was devel
oped to prepare kestose certified reference material. Kestose was isolated by P-2 gel and PRE-HPLC from fruc
tooligosaccharide, and its structure was identified by IR, UV, LC-MS, and NMR(HNMR, CNMR HMBC
NMQC, COSY). Kestose was divided into 130 aliquotes. The homogeneity and stability test were carried out by
HPLC-ELSD. A cooperative certification was conducted with 8 laboratories and the certification data were analvzed
The results showed that the certified value of the reference material of kestose was 99.87 with the expanded uncer-
tainly of 0.36% o in confidence coeficient of 95 o. The reference material of ketose conformed to the directive for
the work of reference materials, and can be used for correcting and quality control of related productes
Key words: kestose; fructooligosaccharide; certified reference material; homogeneity; stability; certification
作者简介:段文娟(1981-),女(汉),制研究员,博土研究生,研究方向:大然产物研究与开发
林通信作者
方法能够很好地解决乳化不分层的问题,气相色普分「2?赵天珍,罗北照气相色谱法对不同食品中甜蜜素测定的改进卟
析具有良好的回收率和精密度。另外,使用毛细管柱
食品研究与开发,2011,32(10:113-121
和程序升温的方法能够有效将溶剂峰和环己基氨基
L3]张菊华.尚雪波,RTX-1毛细柱气相色谱法测定饮料中的甜蜜素
磺酸钠峰进行分离,减少样品中高沸点组分在色谱柱
J食品研究与开发,200,29(1):131-13
判中华人民共和国卫生部.GB2760-2011食品安全国家标准食品
中的残留,为色谱柱提供保障。因此,此方法适合食醋
添加剂使用标裥]北京:中国标准出版社,2011:28-29
中环己基氨基磺酸钠的测定。
51中华人民共和国卫生部、中国国家标准化管理委员会.GBT
5009.97-2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定『S1-北京:中国标
参考文献
准出版社,2003:689-690
11丁春瑞,远辉,郝明明.毛细管气相色谱法测定红枣中的甜蜜素
J食品研究与开发.,2013.34(8):84-85
收稿日期:2016-04-2
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