GBT 4840-1984 对硝基苯胺.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC547,551
GB4840-84
对硝基苯胺
p-nitroaniline
本标准适用于由对硝基氯化苯经高压氨化,结晶过滤后制得的对硝基苯胺。主要用于染料、颜料、
医药的中间体。
实验式:C8HsN2
结构式
NH2
分子量:138,13(按1979年国际原子量
技术要求
对硝基苯胺应符合下表的要求。
指标名称
级品
级品
二级品
外观
黄色结
黄棕色结晶
棕色结晶
硝基苯胺含量,%
90
88
初熔点
146
盐酸中不溶物含,%
0.5
对硝基氯苯含量,
邻硝基苯胺含量,%
0.3
0,3
注:盐酸中不溶物含量为抽査项图。
2试验方法
除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水,溶液为水溶液
2.1硝基苯胺含量的测定
仪器、试剂和溶液
2.1.1.1电动搅拌器。
2.1,1.2盐酸(GB622~77)。
2.1.1.3亚硝酸钠(GB633-77):0.5N标准容液。按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》
之规定配制与标定。)
国家标准局1984-12-27发布
1985-09-01实施
GB4840-84
2.1.1.4碘化钾淀粉试纸:按GB603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》的规定配制。
2.1.2测定步骤
称取试样2克左右(称准至0.0002克),置于400毫升清洁干燥的烧杯中,加人30毫升盐酸及100
毫升蒸留水,在电炉上加热溶解后,加蒸馏水稀释到总量为300毫升,将此溶液冷至0~10℃。然后
把滴定管的尖端放人溶液中,在不断攪拌下,将0.5N的亚硝酸钠标准溶液(占总需要量95%左右)
次加入,然后把滴定管尖端取出液面,用蒸馏水淋洗滴定管的尖端,逐渐滴加0.5N亚硝酸钠标准
溶液直至溶液使碘化钾淀粉试纸呈微蓝色,并保持5分钟不褪色,即为终点。记下所消耗的亚硝酸钠
标准溶液体釈。
于相同条件下做一空白试验。
2.1.3结果的表示与计算
硝基苯胺含量XA1(%)按式(1)计算
0.1381N(ー71)
X
式中:N-0.5N亚硝酸钠标准溶液的当量浓度
Vー一滴定样品所消耗0.5N亚硝酸钠标准溶液的体积,毫升;
F1空白试验时所消耗0.5N亚硝酸钠标准溶液的体积,毫升;
G一对硝基苯胺样品的重量,克;
0.1381一每毫克当量对硝基苯胺的克数
二次测定结果之差不大于0.5%,取其平均值作为结果。
2.2对硝基苯胺熔点的定
2.2.1仪器装置:见图1。
1一圆底烧瓶:2一试管」3,4一胶塞;5一温度计6一毛細管
2.2.1.1圆底烧瓶:容积250毫升,内径80毫米,颈长20~30毫米,口径约30毫米。
2.2.1.2试管:长100~110毫米,内径20毫米。
2.2.1,3橡皮塞:外侧面有出气槽
2.2.1.4温度计:分度为0.1℃,长约250毫米的局浸式或全浸式温度计。
2.2.1.5毛细管:内径为0.8~1.0毫米,壁厚约为0.15毫米,长为45~50亳米之玻璃毛细管。
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GB4840-84
2..6研钵;玛瑙硏钵或瓷研钵。
2.2.2试剂
2.2.2.1硫酸(GB625-77):化学纯。
2.2.2.2内三醇(GB687-77):化学纯。
2.2.3试样制备
取0.1克左右的对硝基苯胺样品于称量瓶中,在温度为90±2C的烘箱内干燥至恒重,再以研钵
研细,装入清洁干燥的玻璃毛細管中,取一高约800毫米的干燥玻璃管直立亍玻璃板上,将装有试样
的毛细管,经坡璃管投掷10~15次,使毛细管内的试样紧缩至2~3毫米,将开口一端封闭。
2.2.4测定步緊
在圆底烧瓶中放入200毫升硫酸,试管中放人丙三醇,放入丙三醇的高度应与烧瓶中的硫酸,以
及温度计的浸没线在同一水平线上,温度计的水银球及水银储泡应浸浸于传热介质中。当烧瓶加热至
离试样熔点20~33C时,将装有试样的毛细管附着丁温度计上,使试样位于水银球的中部,温度计位
于试管的中央,不可与试管壁或底接触,如图1所示。继续加热至距熔点10℃左右时,调节加热速度,
使温度上升的速度保持每分钟0.8~1,0℃,当接近烙点时,用放大4~5倍的放大镜观察毛细管内试
样情况,记下试样开始出现液珠时的温度,以此温度作为初熔点。两次测定结果之差不应超过0.2
取其平均值作为结果。
2.3盐酸中不溶物含量的测定
仪器
细孔瓷过滤器:30毫升
2.3.2试制
盐酸(GB622一77)。
2.3.3测定步骤
准确称取对硝基苯胺样品5克(按折成100%计,称准至0.000克),再加入1:4的盐酸溶液170
毫升,在水溶液中加热到80℃,保温20分钟,并不断境拌,溶解后冷却到室温,将此溶液用已恒重并
铺有一层滤纸的细孔瓷过器,滤渣先用1:13的盐酸溶液30毫升,分三次洗涤,再用蒸馏水洗涤到
中性,将滤渣连同过潓器在100~105℃的烘箱内干燥至恒重。
2.3.4结果的表示与计算
盐酸中不溶物的百分含量X2按式(2)计算:
中?中甲中中
(2
式中:GF2-细孔瓷过滤器和滤纸及不溶物重量,克
G1一细孔瓷过滤器及滤纸重量,克
试样重量,克。
二次测定结果之差不大丁0.1%,取其平均值作为结果。
2.4邻硝基苯胺及对硝基氯苯含量的测定
仪器和材料
2.4.1.1紫外分析仪:254纳米,上海科艺光学仪器厂出品。
2.4.1.2层析缸:120毫米×300毫米。
2.4.1.3平板玻璃:200喜米×100毫米
2,4.1.4容量瓶:50毫升,25毫升。
2.4.1.5微量进样器:50微升。
涂布器:自制或市售
2.4.1.7冰箱:20升。
2.4.2试剂