GB 16242-1996 车间空气中对硝基苯胺卫生标准.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB16242-1996
车间空气中对硝基苯胺卫生标准
Health standard for p-nitroanilline in the air of workplace
1主题内容与适用范
本标准规定了车间空气中对硝基苯胺的最高容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用对硝基苯胺的各类企业
2卫生要求
车间空气中对硝基苯胺最高容许浓度为3mg/m(皮)
3监測检验方法
本标准的监测检验方法采用紫外分光光度法[见附录A(补充件]和气相色谱法[见附录B(补充
件)]
国家技术监督局1996-04-03批准
1996-09-01实施
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GB16242-1996
附录
紫外分光光度法
(补充件)
A1原理
对硝基苯胺的95%乙醇溶液,在波长372nm处有适宜的吸收值,其吸光度与浓度遵循比耳定律
可用紫外分光光度法定量
A2仪器
A2.1硅胶采样管:取长120mm、内径4~4.5mm的玻璃管,装两段40~60目已处理好的硅胶,前段
200mg,后段100mg,中间及两端用脱脂棉隔开固定,并用塑料帽套紧两端
A2.2采样泵,0~1.5L/min
A2.3离心机。
A2.4磨口具塞离心管,5mL
A2.5紫外分光光度仪
A3试剂
A3.1硅胶
处理方法:在40~60目硅胶中加入1+1盐酸漫泡一昼夜,用水洗至无氯离子,将水抽干,再用
95%乙醇冲洗三次,在90~100℃千燥后,于320℃活化4h,冷却后装管。
A3.295%乙醇。
A3.3标准溶液:准确称取5.0mg对硝基苯胺,用95%乙醇溶解并稀释至50mL,配成1mL=100gg
的对硝基苯胺溶液;再取适量此溶液稀释成1mL=10g的对硝基苯胺标准溶液。
A4采举
在采样地点打开采样管,以1.0mL/min的速度抽取20L空气。
A5分析步骤
A5.1对照实验:将硅胶管带到现场,但不抽取空气,照样品分析做为空白对照。
A5.2样品处理:将采样管前、后两段硅胶连同前面脱脂棉分别倒入具塞离心管中,各加入4mL95%
乙醇,摇匀,浸泡30min,离心。
A5.3标准曲线的绘制。
按表A1配制标准管
以0管为参比,于波长372nm处测量吸光度,并绘制标准曲线。
表A1对硝基苯胺标准管的配制
管
标准溶液
4,0
95%乙醇,mL
对硝基苯胺含量,g
10
40
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GB16242-1996
A5.4测定:取离心后的上清液,以空白对照为参比,于波长372nm测量吸光度,査对硝基苯胺标准曲
线,求出对硝基苯胺的含量
A6计算
C+C
(A1)
式中:Xー一空气中对硝基苯胺的浓度,mg/m3;
C1C2一前后两端硅胶中对硝基苯胺的含量,pg;
V。一一换算成标准状况下的采样体积,L。
A7说明
A7.1本法的线性范围为0~40g/4mL,对硝基苯胺浓度为10,20,30,40pg/4mL时,相对标准偏差
分别为2.43%,2.75%,2.78%和6.86%。
本法的检测限为0.68gg/4mL。
A7.2本法的采样效率为96.6%,解吸效率为97.2%士1.4%
A7.3测定注意点;:在取样品上清液时,须用吸管小心吸入比色皿中,否则会因有硅胶小颗粒悬浮而使
结果偏高。
A7.4为同时采集蒸气和气溶胶两种状态的对硝基苯胺,采样速度限定在1,0~1.5L/min。
采样后的硅胶采样管于室温下在干燥器中保存,至少可稳定一周。
A7.5车间空气中的共存物:苯胺、二甲基苯胺,对硝基氯苯对本测定无干扰。
附录B
气相色谱法
(补充件)
B1原理
用硅胶采样管采集空气中的对硝基苯胺,经乙醇解吸,OV-17柱分离后,用氢焰离子化检测器检
测,以保留时间定性,峰高定量。
B2仪器
B2.1硅胶管:用长120mm,内径4~4.5mm的玻璃管,装两段40~60目已处理好的硅胶,前段装
200mg,后段装100mg,中间及两端用玻璃棉隔开及固定。装好后用塑料帽套紧两端备用。
B2.2采样泵,0~1.0L/min。
B2.3微量注射器,10pL.
B2.4磨口具塞刻度离心管,5mL。
B2.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器,10ng的对硝基苯胺给出的信噪比至少为3:1。
色谱柱:柱长1.6m,内径4mm,玻璃柱。
OV-17: Chromosorb W AW-DMCS=2: 10;
柱温:程序升温80~210℃(80℃时停4min,然后8℃/min升温至210℃停4min);
检测室温度:250℃;
汽化室温度:250℃
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