SHT 1484-2004 工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定气相色谱法.pdf

ICS75.080.10
G16
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中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1484-2004
代替SH/T1484-1992
工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定
气相色谱法
Isobutene for industrial use
-Determimation of dimer of isobutene
-Gas chromatographic method
2004-04-09发布
2004-09-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
SH/T1484-2004
前言
本标准是对SHI/T1484-1992《工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定气相色谱法》的修订。
本标准代替SH/T1482-1992
本标准与SIHI/T1484-1992相比主要变化如下:
a.采用含5%苯基的聚二甲基硅氧烷大口径毛细管色谱柱代替原标准中的异三十烷填充柱。
b.进样方式改为采用液体进样阀的液态直接进样。
定量方法由内标法改为外标法
本标准由中国石油化工股份有限公司提出
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归ロ。
本标准由中国石化北京燕化石油化工股份有限公司合成橡胶事业部负责起草。
本标准主要起草人:于洪洸。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:1988年8月首次发布。
SH/T1484-2004
工业用异丁烯中异丁烯二聚物的測定
气相色谱法
范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丁烯中异丁烯二聚物的含量。
本标准适用于甲基叔丁基醚裂解法、硫酸法和树脂法生产的工业用异丁烯中异丁烯二聚物浓度不
小于5mg/kg试样的测定。
注:异丁烯二聚物存在的主要成分是2,4,4-三甲基-1ー戊烯和2,4,4-三甲基-2-戊烯。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研
究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件,其最新版本适用于本标准。
CB/T3723--1999工业用化学产品采样安全通则( idt ISO3165:1976)
CGB/T8170-1987数值修约规则
SH/T1142-1992(2000)工业用裂解碳四液态采样法
3方法提要
液体试样经色谱仪汽化室汽化后由载气带入色谱柱,试样中的异丁烯二聚物在色谱柱中分离后
用火焰离子化检测器检测,以外标法定量。
4试剂与材料
4.1载气
氮气,纯度≥99.99%(V/V)
标准试剂
标准试剂供配制标准样品和测定保留时间用,其纯度应不低于99%(m/m)
2.12,4,4-三甲基-1ー戊烯。
4.2.22,4,4-三甲基-2-戊烯。
4.3配制标准样品的溶剂
正戊烷,使用前需在本标准规定条件下进行本底检查,应在待测组份处无其他杂质峰流出。
4.4进样钢瓶
材质为不锈钢,容积约100mL,工作压力为4MPa,也可采用其他能满足要求并安全的相应装置。
仪器
5.1气相色谱仪
配置氢火焰离子化检测器(FD)并能满足表1操作条件的气相色谱仪,该色谱仪对二聚物在本标
准规定的最低测定浓度下所产生的峰高应至少大于噪音的两倍。
5.2色谱柱
推荐的色谱柱及典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的色谱柱也
SH/1484--2004
可使用
表1色谱柱和典型操作条件
色谱柱
含5%苯基的聚二甲基硅氧烷
色谱柱
含5%苯基的聚二甲基硅氧烷
柱长/m
气化室温度/C
180
柱内径/m
0.53
柱温/C
50
液膜厚度/m
检测器温度/℃
20
载气流速/(ml/min)
进样量/pL
分流比
10:1
10
15
20
1一异丁烯及经类杂质;
2,44-三甲基-1-戊烯
4,4-三甲基-2~戊烯
图1典型色谱图
5.3液体进样或合适的其他液体进样装量
凡能满足以下要求的液体进样均可使用:在不低于使用温度时的异丁烯蒸气压下,能将异丁烯
以液体状态重复地进样,并满足色谱分离要求。进样阀应配有容积为1L的定量管。进样装置流程见
图2。金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为2~4m,以滤除样品中可能存在的机械杂质,保护进
样。进样阀出口安装适当长度的不锈钢毛细管或减压网,以避免样品汽化,造成失真,影响重复
性。进样时,将采样钢瓶出口阀开启,用液态样品冲洗定量管数秒钟后,即可操作进样阌,将试样注
人色谱仪,然后关钢瓶出口阀。
载气
毛细管
放空
采样
X”)液体进样阅
金属过滤器
图2进样装置的流程示意图
5.4记录装還
电子积分仪或色谱数据处理机。