SHT 1483-2004 工业用异丁烯中含氧化合物的测定 气相色谱法.pdf

S75.080.10
G16
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1483-2004
代替SH/T1483-1992
工业用异丁烯中含氧化合物的测定
气相色谱法
Isobutene for industrial use
-Determination of oxy-compounds
-Gas chromatographic method
2004-04-09发布
2004-09-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
SH/T1483-2004
前言
本标准是对SH/T1483-1992《工业用异丁烯中含氧化合物的测定气相色谱法》的修订。
本标准代替SHT1483-199要变化如下:
本标准与SH/T1483-1992相比
a.对醚化法生产工艺路线推荐使用 Porabond Q(PLOT)毛细管色谱柱,对硫酸法和树脂法生产工艺
路线推荐使用PG20M(WCOT)毛细管色谱柱替代原标准中的填充柱。
b.进样方式改为采用液体进样阀的液态直接进样,并规定了小量液态样品完全汽化的技术要求。
c.定量方法由内标法改为外标法。
本标准由中国石油化工股份有限公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/IC63/SC2)归ロ。
本标准起草单位:上海石油化工研究院。
本标准主要起草人:李继文、唐琦民、冯钰安。
本标雅所代替标准的历次版本发布情况为
首版为ZBG16004-88,于1988年8月发布,清理整顿中转为SH/T1483-199
SH/T1483--2004
工业用异丁烯中含氧化合物的测定
气相色谱法
1范围
1.1本标准规定了用气相色谱法测定エ业用异丁烯中的含氧化合物含量。
本标准适用于甲基叔丁基瞇裂解法、硫酸法及树脂法生产的异丁烯中含氧化合物的测定,其最低
测定浓度为
二甲隣,5mg/kg;
甲基叔丁基醚,5mg/kg;
甲醇,5mg/kg;
乙醇,5mg/kg;
异丙醇,5mgkg;
叔丁醇,5mg/k
仲丁醇,5ng/kg;
异丁醇,5mg
正丁醇,5mg
丙酮,5mg/kg;
1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此,本标准的使用者应事先建立适当
的安全与防护措施,并确定适当的规章制度。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所
有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方
研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则( idt ISO3165:1976)
CGB/T8170-1987数值修约规则
SH/T1142-1992(2000)工业用裂解碳四液态釆样法
3方法提要
将适量异丁烯试样注入色谱柱,试样中的各含氧化合物组分在色谱柱中被分离后,用火焰离子化
检测器(FID)进行检测。以外标法计算各含氧化合物的含量。
4.试剂与材料
载
氮气,纯度≥9.99%(V/V)。
4.2标准试剂
所需标准试剂如1.1所示,供测定校正因子和配制标准样品用,其纯度应不低于99%(m/m)。
SH"1483--2004
5器
5.1气相色谱仪
配置氢火焰离子化检测器(FD)的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测定浓度的杂质所
产生的峰高应至少大于噪音的两倍。
5.2色谱柱
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。典型色谱图见图1。能达到同等分离效果的其他色
谱柱亦可使用。
表1色谱柱及典型操作条件
色谱柱
Porabond Q(PLOT)
PEG 20M(WCOT
柱长/m
柱内径/mmn
0.32
0.20
液膜厚度/1um
0.2
载气平均线速/(cmy/g)
初温/℃
初温保持时间/min
柱温
升温速率/(℃/ min
终温/℃
终温保持时间/min
5
进样器温度/℃
150
检测器温度/℃
250
分流比
50:1
进样量
液态pL;气态1al
液态L;气态1m,
注:对醚化法生产工艺路线推荐使用 Porabond Q(POT)毛细管色谱柱,对硫酸法和树脂法生产工艺路线推荐使
用PG20M(WCOT)毛细管色谱柱。
10
甲
2一二甲
异丁
叔丁醇
5一甲基叔丁基
图1 a Porabond Q柱上的典型色谱图
S/T1483-2004
2
10
10
14
1ー一异丁烯
6一异丙醇
2甲基叔丁打睡
7一乙醇
3-一叔丁醇
仲丁醇
甲醇
9-异丁醇
5一一丙
10一正丁醇
图1bPEG20M柱上的典型色谱图
5.3进样装置
5.3.1液体进样阌(定管容积1p)或合适的其他液体进样装置
凡能满足以下要求的液体进样阀均可使用:在不低于使用温度时的异丁烯蒸气压下,能将异丁烯
以液体状态重复进样,并满足色谱分离要求。
液体进样装置的流程示意图见图2。金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为2~4um,以滤除样
品中可能存在的机械杂质,保护进样阀。进样阀出口安装适当长度的不锈钢毛细管或减压阀,以避免
样品汽化,造成失真,影响重复性。进样时,将采样钢瓶出口阀开启,用液态样品冲洗定量管数秒钟
后,即可操作进样阀,将试样注入色谱仪,然后关闭钢瓶出口阀。
载气
毛缑管
Ww放空
采样属
液体进样阌
金属过港器
柱
图2液体进样装置的流程示意图
5.3.2气体进样阀(定量管容积1mL)
气体进样必须采用图3所示的小量液态样品汽化装置,以完全地汽化样品,保证样品的代表性。
首先在E处卸下容积约为1700mL的进样钢瓶,并抽真空(<0.3kPa)。然后关闭阀B,开启阀C
和D,再缓慢开启阀B,控制液态样品流人管道钢瓶,并于阀B处有稳定的液态样品溢出,此时立即
依次关闭阀B、C和D,管道钢瓶中即取得了小量液态样品。
将已抽真空的进样钢瓶再连接于E处,先开启阀A,再开启阀B,让液态样品完全汽化于进样钢
瓶中,连接于进样钢瓶上的真空压力表应指示在50~100kPa范围内。最后关闭阀A,卸下进样钢瓶连
接于色谱仪的气体进样阀上即可进行分析。
注1:盛有液态样品的采样钢瓶应在实验室里放置足够时同,让液态样品的温度与室温达到平衡后再进行上述操