GB 9984.2-88 工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定
DC661.635.6
磷钼酸喹啉重法
:543.06
Sodium tripolyphosphate for industrial useDetermination-of
GB9984.288
total phosphoru
s pentoxide content-Quinoline phosphomelybdate
gravimetric method
本标准等效采用国际标准1S3357-1975《工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠总五氧化二磷含量的
测定一磷钼酸喹啉重量法》
1主题内容
本标准规定了测定工业用三聚磷酸钠(三磷酸五钠)总五氧化二磷含量的磷钼酸喹啉重量法。
2原理
在硝酸存在下,将试验份煮沸水解。
在丙酮存在下,使磷酸盐成为磷钼酸喹啉沉淀。将沉淀过滤洗涤、干燥并称量。
3试剂
在分析中,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。
3.1硝酸(GB626)密度约1.4g/mL,约68%(m/m)溶液。
3.2柠檬酸钼酸钠试剂(即喹钼柠酮试剂)
溶解70g二水合钼酸钠(Na2oO42H2O)(3-1087)于150mL水中(溶液A);
溶解60g一水合柠檬酸(CO·H2O)(HG31108)于150mL水和85mL硝酸(3.1)的混合液
中(溶液B);
在搅拌下将溶液A加入到溶液B中(溶液C);
溶解5mL喹啉(不含还原剂)(Q/HG2212于35mL硝酸(3.1)和100mL水的混合液中(溶液
D);
缓慢地把溶液D注入溶液C中并混匀。在聚乙烯瓶中于暗处放置24h,用玻璃过滤坩埚(4.1)过
滤量取280mL丙酮(GB686)注入滤液中,用水稀释至1000mL,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液在
避光下保存不超过一周。
4仪器
4.1玻璃过滤坩埚,有烧结玻璃板,孔径5~15μm
4.2烘箱,能控温180±1℃
4.3常用实验室仪器。
中华人民共和国轻工业部1989-01-27批准
1989-07-01实施
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GB9984.2-88
5试验程序
5.1试验份
小心避免任何水分的得失,称取1g试验样品(准至0.0002g)
5.2空白试验
在测定的同时,按照测定的同样程序和使用相同量的全部试剂作一空白试验。
5.3测定
5.3.1试液的配制
将试验份(5.1)用水溶解,转入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀。
此溶液临用时制备,必要时过滤。
5.3.2试验份的水解、沉淀、过滤
移取25.0mL试液(5.3.1)于一个400mL烧杯中,用水稀释至100mL,加入8mL硝酸(3.1)
盖上表玻璃,置电热板上煮沸40min,趁热加入50L柠檬酸酸钠试剂(3.2)2调节温度使维持75
5℃约30s。加入沉淀试剂,不要搅拌,以免形成凝块。冷却至室温
用预先在180℃干燥恒重过的玻璃过滤坩埚(4.1)3,以真空抽滤。用倾泻法过滤,洗涤六次,每次用
水约30mL。然后用洗瓶将沉淀冲洗至过滤坩埚再洗涤四次,每次需待水抽滤干后,再加下一份洗涤用
水
5.3.3干燥和称量
将带有沉淀的过滤坩埚置于180±1℃的烘箱(4.2)中3,从温度稳定开始计保持45min,然后移
盛有良好硅胶干燥剂的干燥器中冷却30min,称量,准至0.0001g
6结果的表示
以质量百分数表示的五氧化二磷含量按下式计算
:
(m1-m2)×0.03207
m×25
×100………………(1)
000
式中:m1测定(5.3.3)中获得的沉淀质量,g
m2空白试验(5.2)得到的沉淀质量,g
m试验份(5.1)的质量g
0.03207磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数;
25
1000
测定所取试验份体积与样品溶液体积之比。
取两次测定的平均值作为结果,两次测定之差小于0.2%。
7试验报告
试验报告应包括下列内容:
a.所用的参考方法;
采用说明:
1)ISO3357使用浓盐酸煮沸水解,本标准改用浓硝酸,效果一样。
2ISO3357是在水解,冷却后定容,移取一定体积的水解液,加水至100mL,加沉淀剂至冷溶液中,再加热、陈化、
所生产的沉淀细小,难过滤。本标准改为在水解后趁热加入沉淀剂,产生的沉淀大,易过滤
31S03357采用在25010C烘箱中干燥沉淀及坩埚,玻璃过滤坩埚易破裂,本标准改用在180±1C烘箱中干燥
沉淀及坩埚,效果相同。
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b.结果和所用的表示方法;
c.测定过程中出现的任何不正常现象;
d.本标准未包括的任何操作或自选操作。
附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。
本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。
本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所起草。
本标准主要起草人耿麟。
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