HG 2220-1991 重过磷酸钙中磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2220-91
重过磷酸钙中磷含量的测定
磷钼酸喹啉重量法
1991-11-15发布
1992-07-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
重过磷酸钙中磷含量的测定
HG2220--91
磷钼酸喹啉重量法
本标准参照采用国际标准ISO7497~84《肥料一一酸溶性磷的提取(方法A)》和1SO659885《肥
料一一憐含量的测定一一磷钼酸喹啉重量法》。
1主题内容和适用范围
本标准规定了重过憐酸钙中总磷和有效憐的提取及其测定方法。
本标准适用于重过磷酸钙中总磷和有效磷含量的测定。
2原理
用盐酸和硝酸的混合酸溶液提取重过僯酸钙中总僯和用水和中性柠檬酸铵溶液提取有效僯,提取
液中的正酸根离子(如不完全以正磷酸根离子存在,可先加热水解)在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生
成萸色磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤、干燥后称量
3试剂和溶液
分析中,除另有说明外,限用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硝酸(GB626):1+1溶液
3.2混合酸;在1体积盐酸(GB622)中,加入3体积硝酸(GB626),以4体积水稀释后,混匀
3.3中性柠檬酸铵溶液(φH=7.0,20℃时密度为1.09):
溶解370g柠檬酸(CHOr?H2O)于1.5L水中,加345mL氢氧化铵(GB631)使溶液接近中性。如
氨含量低于28%,可相应地加大氢氧化铵用量,并用较少量水溶解柠檬酸。冷却,用酸度计试验溶液的
pH值,以1+7氢氧化铵或柠檬酸溶液调节溶液pH?7.0,加水稀释,使其在20℃时的密度为1.09。制
各好的溶液贮存于密闭容器中,使用期间,时常核验pH值,如有改变,重新调节pH至7.0
3.4喹钼柠酮试剂:
溶液Ⅰ溶解70g钼酸钠( Naamoo4?2H2O)于含100mL水的400mL烧杯中;
溶液Ⅱ溶解6g柠檬酸于含100mL水的1000mL烧杯中,加入85mL硝酸(GB626);
溶液Ⅲ将溶液Ⅰ加入浴液中,混匀;
溶液Ⅳ将35mL硝酸(GB626)和100mL水于400mL烧杯中混和,加入5mL喹啉(CHrN);
溶液V将溶液Ⅳ加入溶液Ⅲ中,混匀,静置过夜,用滤纸过滤,溶液中加入280mL丙酮
(GB686),用水稀释至1000mnL。制各好的溶液更存于带棐聚乙烯瓶中,置于凉处,避光,保存期一个
月
4仪器
通常的实验室仪器和
4.1烧结玻璃坩埚式滤器:4号(孔佁4~16um),容积30ml
4.2干燥箱:能于180土2C恒温
中华人民共和国化学工业部191-11-15批准
1992-07-01实施
4.る水浴:能于65土1℃恒温。
5操作步骤
5.1试样的称取
称取约1g试样,精确至0.001g。
5.2试液的制备
5.2.1总磷的提取
将称取的试样(5.1)置于200mL烧杯中,加入25mL混合酸(3.2),盖上表面皿,加热至沸腾并保持
微沸30mnin。加入50mIL水,再加热煮沸,保持微沸15min。冷即,定量地转移入250mL容量瓶中,用水
稀释不刻度,混匀。用干燥滤纸和漏斗过滤,弃去最初的部分滤液后,所得滤液供测定总裤用。
5.2.2有效磷的提取
将称取的试样(5.1)置于75mL容积的瓷蒸发皿中,加入25mL水研磨,許置后,将清液倾注过滤于
预先加有5mL硝酸(3.1)的500mL容量瓶中。
继续如上:处理试样三次后,将其定量地转移至滤纸上:,并用水洗涤至容量瓶中潓液达400mL左石。
洗滤时,要以细水流沿着整张滤纸的上部边缘冲洗,确保加入的水与试样充分接触,在加入漏斗中的水
滤尽后,再继续加水洗涤。用水将容量瓶中滤液稀释至刻度,混匀,供测定有效磷用。
将水不溶性残渣连同滤纸一起移入加有100mL预先加热?65土1C中性柠檬酸铵溶液(3.3)的
0mL容量瓶中,盖上瓶塞,振荡至滤纸分裂成纤维状态。置容量瓶于65士1C的水浴中,保温提取1h,
每隔10min振荡容量施一次。从水浴中取出容量瓶,冷却?室温,用水稀释不刻度,混匀。用干燥滤纸和
漏斗过滤,去最初的部分滤液后,所得滤液供测定有效磷用
5.3磷含量的测定
经过干燥工序加工的重过酸钙,部分正磷酸盐要脱水聚合,在用水和中性柠檬酸铵溶液提取的有
效磷试液中,可能含有偏磷酸盐,焦磷酸盐或聚磷酸盐。为此,对于由移液管吸取供测定用的该提取液,
在加入喹钼柠兩试剂(3,4)以前,应预先缓缓加热煮沸儿分钟进行水解。
5.3.1总磷含量的测定
用移液管吸取小于20mg五氧化二磷的总磷提取液(5.2.1),转移入400mL烧杯中,加入10mL硝
酸溶液(3.1),用水稀释?约10omL,加热近沸,加入35mL唫観柠酮试剂(3.4)。盖上表面皿,置于近沸
水浴中保温至沉淀分层,取出,冷却至室温。
用预先在180土2C干燥至愼重的烧结玻璃坩埚式痣器抽滤,先将烧杯中的上.层清液滤完,然后用
倾注法洮涤沉淀~2次(每次约用25mL水),将沉淀转移入滤器中,再用水继续洗涤,所用水共约125
150mL。将滤器连同沉淀一起,置于180土2℃的干燥箱内,待温度达到后,保温45min,移入干燥器中
冷却至室温,称量。
5.3.2有效憐含量的测定
用移液管吸取总和小于20mg五氧化二磷的水溶性磷和中性柠檬酸铵溶性磷提取液(5.2.2,体积
比为2:1),转移入400mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液(3.1),用水稀释至约100mL。加热近沸(如需
水解,缓缓加热煮沸几分钟),加入35mL唫钼柠酮试剂(3.4)。以下按5.3.1条中同样的操作步驟进行。
5.3.3空白试验
对上述各磷含量的测定,除不采用试样外,均需用同样的试剂、溶液和用量以及相同的操作步蠑进
行空白试验
6结果表述
6.1总含量
以质量百分数表示的总僯(P2O)含量X1,按式(1)计算