GBT 14506.9-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 五氧化二磷的测定.pdf

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UDC549.6
中华人民共和国国家标准
GB/T14506.1~14506.28-93
硅酸盐岩石化学分析方法
Methbds for chemical analysis of silicate rocks
1993-06-19发布
1994-02-01实施
技术监督局发布
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中华人民共和国国家标准
硅酸盐岩石化学分析方法
GB/T14506.9-93
五氧化二群的測定
Silicate rocks-determination of phosphorus pentoxide
1主题内容与适用范
本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、
霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中五氧化二磷的测定
测定范围:磷钒钼黄光度法,0.2%~10%五氧化二。磷钼蓝光度法,0.05%~2%五氧化二磷。
本标准遵守GB/T14505的规定。
2引用标准
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
CGB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量
第一篇磷钒钼光度法
3方法提要
试样用氰氟酸、硫酸、硝酸加热分解,制成硝酸溶液;或者分取测定二氧化硅的滤液A,处理成硝酸
溶液。
在5%~8%的硝酸溶液中,正磷酸盐与钒酸铵、酸铵生成可溶性的磷钒钼黄色络合物。其反应
2H P0, +22(NH,)2 M00,+2NHA VO, +46HNOA-
P2O。V2O、?22MoO3?nH2O+46NHNO3+(26-n)H2O
在420nm处测量其吸光度
4试剂
4.1硝酸(p1.42g/mL):加热煮沸除去黄色的氧化氯,冷却后使用。
4.2硝酸(1+3)。
4.3氢氟酸(P1.15g/mL)。
4.4硫酸(1+1)。
4,5异成醇
4.6钒钼酸铵显色剂
4.6.1钼酸铵溶液(10%):10g钼酸铵,溶解于100mL-50~60℃的水中。用时现配。如有混浊过滤后使
用
4-6.2钒酸铵溶液(0.3%)10.3g钒酸铵溶解在50mL水中,加50mL硝酸(4.2),搅拌使其溶解后,贮
国家技术监督局1993-06-19批准
994-02-01实施
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GB/T14506.9-93
存于棕色瓶中。
4.6.3将钼酸铵溶液(4.6.1)徐徐倾入钒酸铵溶液(4.6.2)中,边搅拌边加,再加入硝酸(4.1)18mL搅
匀
4.7五氧化二磷标准溶液:
4.7.1称取0.9586g预先经110℃干燥2h的高纯磷酸二氢钾(KH2PO),置于250mL烧杯中,加水溶
解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含0.50mg五氧化二磷
4.7.2移取10.0mL五氧化二磷标准溶液(4.7.1),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此
溶液1mL含50.0ug五氧化二磷
5仪影
分光光度计
6试样
6.1试样粒度应小于74pm。
6.2试样应在105℃预干燥2~4h,置于干燥器中,冷却至室温。
6-3对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定,最终以
干态计算结果
7分析步骤
7.1测定数量
同一试,在同一实验室,应由同一操作者在不同时间内进行2~4次测定
7.2试样量
称取0.2000g试样,精确至0.0001g。根据五氧化二裤含量:0.2%~2%P2O:分取相当于100mg
试样的溶液;2%~4%P2Os分取相当于50mg试样的溶液:4%~8%P20分取相当于25mg试样的溶
液;8%~10%P20分取相当于20mg试样的溶液进行测定。
7.3空白试验
随同试样进行双份空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。
7.4校正试验
随同试样分析同类型的标准试样
7.5测定
7.5.1试样的分解
7.5.1.1减熔矿
用测定二氧化硅制得的滤液A,按7.2条分取试样溶液置于50mL烧杯中,加5mL硝酸(4.1),加
热蒸发至千,再用硝酸(4.1)反复处理2~3次,赶净氯离子,加5mL硝酸(4,1),再加水至约50mL,加热
使可溶盐溶解,移入100mL容量瓶中。
7.5.1.2酸溶矿
将试样(72)置于铂坩埚中,以水润湿,加入1mL硫酸(4.4),1mL硝酸(4.1),10mL氢氟酸
(4.3)。将坩埚置于低温电热板上加热分解,蒸至冒白烟,取下冷却,用水沖洗坩埚内壁,再加热至白烟冒
尽,取下冷却,加入1mL硝酸(4.1),加10mL水,加热浸取,移入50mL容量瓶中。冷却至室温,用水稀
释至刻度,摇匀。
按第7.2条分取清液于100mL容量瓶中,补加硝酸(4.1)至为5%的酸度。
7.5-.2显色与测定
向(7.5.1.1)或(7.5.1.2)加入20mL钒钼酸铵显色剂(4.6.3),用水稀释至刻度,摇匀。放置30min
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