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乙酰水杨酸合成条件的改进
储春霞(连云港润众制药有限公司2220
摘要:乙酰水杨酸是阿司匹林的化学名,在日常药物治疗中
使用 Thiele管测定乙酰水杨酸熔点,当试验提纯的乙酰水
是較为常用的药品之一,传统乙酰水杨酸合成的化学实验方法不杨酸较高,其熔点大概在133135℃。
仅费时、耗材,而且提取的纯化程度也不是非常理想,直接影响着
2.影响乙酰水杨酸提纯的因素
乙酰水杨酸的药品发挥的药效效果。对此,本文系统分析了新型
此次化学实验显示,影响乙酰水杨酸提纯的因素主要集中体
实验对乙酰水杨酸合成条件的改进方法
现在反应温度、催化剂选取、催化剂用量和反应时间的把控四方
关键词:乙酰水杨酸:合成条件:改进
面。
引言:
其中将5.0ml的乙酸酐和一定量的催化剂路易斯酸放在
阿司匹林化学名为乙酰水杨酸,是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)50m』锥形瓶中,在恒温的条件下进行搅拌,直到乙酸酐完全溶解
和乙酸酐合成的,是医药治疗的常用药品,可以有效的起到解热
为止,然后在加入2.0g水杨酸,加热条件下缓速搅拌,这时侯的
镇痛及抗风湿等药效。通常乙酰水杨酸的合成条件主要利用水杨反应时间为10min,通过反应温度的变化,乙酰水杨酸的产量和
酸酚羟基的乙酰化和产品重结晶,传统对乙酰水杨酸合成的方法
产率也有所变化,无论温度过低或者过高都会影响乙酰水杨酸收
是酸催化法,产率仅在509%65%,副反应较大,并且实验产生的废率大小,但温度较低时,打开分子内氢键,温度较高时,容易产生
液也会污染到周边水环境,对此,采用现代化的实验技术水平,如分子间缩合反应。在实验使用硫酸作为催化剂时,反应的最佳温
甲苯磺酸作催化剂、还可以用微波辐射辅助合成技术用于合成和度为80C
水解乙酰水杨酸并加以回收利用,可以将乙酰水杨酸合成条件进
化剂无BS. Feci Eecl,No
行了优化,提高了乙酰水杨酸的反应稳定性。本次实验研究主要
催化剂用量4g0约0.70.10.10-1
采用路易斯酸NiSO4为催化剂,制成的乙酰水杨酸的纯度可以
产率/049.12317.64
达到85.2%
表1催化剂对产品收率的影响
通过表1显示,硫酸催化剂使用最高,其他三种路易斯酸也
一、实验部分
具有催化作用,但是NiSO4的催化效果是最好的,使用FeCL3
1.试剂和仪器
作为乙酰水杨酸合成的催化剂的产率最低。
水杨酸、乙酸酐、硫酸、浓盐酸、三氯化铁、氯化亚铁、硫酸镍
对于乙酰水杨酸合成产品收率也和催化剂的用量有关,通过
等试剂,采用恒温磁力搅拌器;电子天平;循环水真空泵。
表1指出NiSO4的催化效果最佳,但是在化学实验过程中
2.实验方法
NiSO4催化剂的使用量的把握也是很重要的,通过催化剂使用量
剂路易斯酸放在50ml锥形瓶中,在恒温的条件下进行搅拌,直到必品收率影响来看,当NiSO4用量在0.4g催化效果是最好
对产
乙酰水杨酸的合成方法:将5.0ml的乙酸酐和一定量的催化
乙酸酐完全溶解为止。然后在加人2.0g水杨酸,加热条件下缓速
在整个化学实验中,反应时间越长,乙酰水杨酸收率越高,但
不可加热过长,因为催化剂与水杨酸融合会使所产生的乙酰水杨
搅拌,这是的水杨酸会在容器中出现化学反应,待反应结東后可酸产品的分解或者分子聚合,影响产品收率。
以加入冰水对乙酸酐进行水解。将锥形瓶凡在冰水进行冷却,大
概时间为20min,然后将锥形瓶中的固体提出,洗涤、抽干,所得讨论
的就是乙酰水杨酸的初成品。
通过以上的实验研究,可见对于乙酰水杨酸合成条件的改进
最后,对乙酰水杨酸初成品进行在加工提纯,加入饱和碳酸较之传统实验方法有了很大的突破,在实验器具、实验药剂量减
氢钠溶液,进行搅拌直至无气泡,将剩下的滤液放置在盛有浓硫少了,实验时间也相对缩短了,同时得到的乙酰水杨酸的产品收
酸的烧杯中,搅拌到有固体出现即可,然后放在冰水中冷却,抽率更比传统方法更高。本次实验采用水杨酸和乙酸酐为原料,用
滤、干燥的固体就是乙酰水杨酸了
NiSO4作为产品的催化剂,更加方便的合成乙酰水杨酸。同时实
二、结果与讨论
验结果证明,反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐
的比例等因素均会对乙酰水杨酸产品收率有影响,只有优化好各
1产品鉴定
个条件才能提高乙酰水杨酸产品的收率,且产品色泽为白色,且
(1)乙酰水杨酸的定性程度检测
纯度高。
检验合成后的乙酰水杨酸产品所用的化学药剂有乙醇和三参考文献
氯化铁铁,将乙酰水杨酸放入乙醇中,并加入2滴1%三氯化铁溶参考文献
液,当乙酰水杨酸呈现阴性反应,代表水杨酸在合成过程中已经
[]林沛和;吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究;化エ中间体;
将羟基酰化。
2006;09):33-34.
(2)乙酰水杨酸的纯度鉴定
2]李继忠;对甲苯磺酸催化合成乙酰水杨酸的研究;化学
检测乙酰水杨酸纯度采用的化学药剂是乙醇和酚酞、,取下乙世界:2002-28
酰水杨酸小量放置在锥形瓶中,与乙醇进行融合,待溶解完毕后,
3]李远军;陈丽;乙酰水杨酸合成方法改进[;《西昌学院学报
加入2滴酚酞指示剂,当乙酰水杨酸溶液呈现微红并且在30分(自然科学版)》:2010:04:12-13.
钟都没有退色迹象,代表此次试验的乙酰水杨酸合成纯度高。
[4]王福生;古昆;曹槐;乙酰水杨酸合成条件的改进;《云南
(3)乙酰水杨酸熔点测定
民族大学学报(自然科学版)》2003:03):22-23
12014年1月