制备水杨酸苯乙酯的合成研究.pdf

制备水杨酸苯乙酯的合成研究
张延(天津汇宇实业有限公司
摘要:本文主要研究用残酸钠为催化剂,水杨酸甲酯和苯乙纯正,达到要求,若香气不达标,可重复结晶一次。结晶母液可重
醇合成水杨酸苯乙酯的新方法。探讨催化剂用量,反应物配比,复使用,若结晶母液使用次数过多,可对其进行精馏提纯后再使
反应时间等因素对反应产率的影响。提高了水杨酸苯乙酯的收用。
率,获得了最佳反应条件。
1.6原料及催化剂的回收使用
关键词:水杨酸苯乙酯.水杨酸甲酯苯乙醇酯交换水
精馏回收的水杨酸甲酯和苯乙醇的混合物,无需再进行分
冲结晶
离,可用气相色谱仪测定含量后直接使用。为了保证产品的质
水杨酸苯乙酯,是合成香料工业中产量较大的品种之一,人量,我们实验中采取投入一份回收的混合物,投入三份新原料,这
们对其合成工艺的改进研究从未间断过。水杨酸苯乙酯是一种样可以保证每批得到的产品质量恒定。过滤烘干后的催化剂可
白色结晶固体,带花香的膏香香气,具有玫瑰与风信子样花香气直接重复使用。
息,可用于日化香精配方中,作为定香剂使用
结果与讨论
目前,合成水杨酸苯乙酯有两种方法。一种是水杨酸与苯乙
2.1催化剂的用量
醇在酸性条件下酯化而成,此工艺比较成熟在很多文献都有报
在同等条件下催化剂的用量对反应有着很大的影响。在反
导,但是由于酯化生成的水在反应釜中不能及时排出,导致此反应时间均为5小时,反应温度均为165℃时,催化剂用量5g时,产
应不完全,收率低。另一种就是水杨酸甲酯与苯乙醇在碳酸钠催率61.59%催化剂用量7g时,产率69.3%催化剂用量10g时,产
化下酯交换而成,本文研究了催化剂用量,反应物配比,反应时间率89.2%,催化剂用量15g时,产率90.1%。说明若催化剂的用
等因素对反应产率的影响,提高了水杨酸苯乙酯的收率,获得了量不够,反应收率低,而当催化剂用量达到一定程度后,再增加用
最佳反应条件
量对反应收率也无明显效果。
实验
2.2反应物酯比
1.1主要试剂及仪器
在实验条件下催化剂用量10g,反应5小时,反应温度165℃
水杨酸甲酯(98%以上)、苯乙醇(含量98%以上)、碳酸钠(工改变反应物配比对产率也有很大的影响。当水杨酸甲酯投料量
业级)、酒精(工业级)、四口烧瓶、回流冷凝器、油水分离器、恒压均为190g时,苯乙醇投料110g时,产率68,5%;苯乙醇投料
滴液漏斗、精馏塔、抽滤瓶、气相色谱仪(GC-900、水真空泵,油1349时,产率89.2%;苯乙醇投料1529时,产率85.1%。由此可
真空泵。
知苯乙醇投料量増加,产率明显提高,但投料过高,转化率下降而
1.2水杨酸苯乙酯的制备
且回收能耗増大,所以水杨酸甲酯和苯乙醇投料量190:134时的
在50m的烧瓶中装上回流冷凝管、油水分离器和温度计。投料量为最佳配比
先加入190g水杨酸甲酯,然后在不断搅拌下加入134g苯乙醇和
2.3反应时间
10g碳酸钠粉末并迅速升温。当反应温度在150℃左右时开始有
在实验过程中,反应时间的长短对反应收率有着很重要的影
甲醇经冷凝器回流入油水分离器中,此时将反应温度控制在响。时间1小时,收率仅为15.3%;时间3小时,收率增加至
160て-165℃之间,不能高于170℃.反应5小时后基本上无甲醇
6%;时间5小时,收率增加至89.2%;而时间7小时,收率为
生成时停止实验。得到甲醇的量大约30ml。降温至60℃过滤催89.8%。由此可见反应时间过长对反应收率无明显效果且能耗
化剂,将过滤出的催化剂烘干留至下次使用。得粗品280一大。所以经过多次实验证明,开始脱水5小时即停止实验是对反
粗品经气相色色谱分析水杨酸甲酯10%左右,苯乙醇应最有力的
15%,水杨酸苯乙酯80%左右,收率为89.2%。
三、结论
1.3水杨酸苯乙酯的精馏
以碳酸钠为催化剂,用水杨酸甲酯和苯乙醇酯交换制备水杨
将水杨酸苯乙酯粗品700克装入蒸馏瓶中,然后升温,用油酸苯乙酯,具有收率高,无废水废渣,原料催化剂可重复使用等优
真空压力泵进行负压精馏。由于酯交换法合成水杨酯苯乙酯,副点。建议在工业上大量推广使用
产物极少,所以此精馏几乎无尾子残留。
参考文献
1.4水杨酸苯乙酯的水冲
1]何坚,孙宝国.香料化学与工艺学.北京:化学工业出版社,
由于水杨酸苯乙酯的沸点实在太高,即使我们尽量把精馏柱1995
减短,可是蒸出的产品依然带有焦糊的味道,为了得到香气纯正
2]刘树文.合成香料技术手册.北京:中国轻工业出版社
的产品,所以我们对精馏出来的产品进行水冲。
[3章思归,精细有机化学品技术手册(上册).北京:科学出版
1.5水杨酸苯乙酯的结晶
社,1992
我们选用酒精做为结晶液,300克水冲后的水杨酸苯乙酯与
4范成有.香料及应用.北京:化学工业出版社,1990,
300克酒精混合物搅拌升温到60℃,搅拌3小时,然后自然冷却到
]陈煜强,刘幼军.香枓开发与利用.上海:上海科技出版社,
室温,结晶5小时,然后将结品液用用布氏漏斗进行抽滤,抽滤后1994
的晶体用纯净的酒精洗涤一遍后再进行抽滤,在30℃的条件下进
行烘干,可得到280克左右的成品。用此种方法得到的成品香气
258化xr2014年4月
万方数据