GBT 5009.7-2008 食品中还原糖的测定.pdf

ICS67.040
C53
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.7-2008
代替GB/T5009.7~-2003
食品中还原糖的测定
Determination of reducing sugar in foods
2008-1-21发布
2009-03-01实施
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
发布
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GB/T5009.7~2008
言
本标准代替GB/T5009.7~2003《食品中还原糖的测定》。
本标准与GB/T5009.7-2003相比主要修改如下:
增加了检出限;
对食品样品的分类重新界定;
增加了第一法“直接滴定法”的反滴定公式
明确计算结果的有效数字。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归ロ。
本标准起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、北京市疾病预防控制中心
本标准主要起草人:杨大进、常迪、赵馨、吴国华、薛颖
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
GB/T5009.7一1985、GB/T5009.7-2003
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GB/T5009.7--2008
食品中还原糖的测定
范围
本标准规定了食品中还原糖含量的测定方法
本标准适用于食品中还原糖含量的测定
当称样量为5.0g时,直接滴定法的检出限为0.25g/100g,高锰酸钾滴定法的检出限为0.5g/100g。
第一法直接滴定法
2原理
试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以亚甲蓝作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(用还原
糖标准溶液标定),根据样品液消耗体积计算还原糖含量。
3试剂
除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯。
3.1盐酸(HCI)
3.2硫酸铜(CuSO?5H2O)。
3.3亚甲蓝( Cs H1a CIN? S?3H2O):指示剂。
3.4酒石酸钾钠[C4HI4OKNa?4H2O]。
3.5氢氧化钠(NaOH)。
3.6乙酸锌[Zn(CH3COO)2?2H2(O
3.7冰乙酸(C2H4O2)。
3.8亚铁氰化钾[KFe(CN)s?3H2O]。
3.9葡萄糖(C5H12O6)。
3.10果糖(CH12O。)。
3.11乳糖(CH12O。)。
3.12蔗糖(C2H2O1)。
3.13碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO?5H2O)及0.05g亚甲蓝,溶于水中并稀释至
1000mI
3.14碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁紙化钾,完
全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
3.15乙酸锌溶液(219g/L:称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL。
3.16亚铁紙化钾溶液(106g/L):称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100mL
3.17氢氧化钠溶液(40g/L):称取4g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。
3.18盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,加水稀释至100mL
3.19葡萄糖标准溶液:称取1g(精确至0.0001g)经过98℃~100℃干燥2h的葡萄糖,加水溶解后
加入5mL.盐酸,并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖
3.20果糖标雅溶液:称取1g(精确至0.0001g)经过98℃~100℃千燥2h的果糖,加水溶解后加入
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CB/T5009.7-2008
5mL盐酸,并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg果糖。
3.21乳糖标准溶液:称取1g(精确至0.0001g)经过96℃士2℃干燥2h的乳糖,加水溶解后加人
5mL盐酸,并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg乳糖(含水)。
3.22转化糖标准溶液:准确称取1.0526g蔗糖,用100mL水溶解,置具塞.角瓶中,加5mL盐酸
(1+1),在68℃~70℃水浴中加热15min,放置至室温,转移至1000mL容量瓶中并定容至
1000mL,每毫升标准溶液相当于1.0mg转化糖
仪器
4.1酸式滴定管:25mL
4.2可调电炉:带石棉板
5分析步骤
5.1试样处理
5.1.1一般食品:称取粉碎后的固体试样2.5g~5g或混匀后的液体试样5g~25g,精确至0.001g,
置250mL容量瓶中,加50mL水,慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,
混匀,静置30min,用千燥蒎纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。
5.1.2酒精性饮料:称取约100g混匀后的试样,精确至0.01g,置于蒸发皿中,用氢氧化钠(40g/L)
溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积的1/4后,移入250mL容量瓶中,以下按5.1.1自“慢慢加入
5mL乙酸锌溶液”起依法操作。
5.1.3含大量淀粉的食品:称取10g~20g粉碎后或混匀后的试样,精确至0.001g,置250mL容量
瓶中,加200mL水,在45℃水浴中加热1h,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置、沉淀。吸取
200mL上清液置另一250mL容量瓶中,以下按5.1.1自“慢慢加入5mL乙酸锌溶液”起依法操作。
5.1.4碳酸类饮料:称取约100g混匀后的试样,精确至0.01g,试样置蒸发皿中,在水浴上微热搅拌
除去二氧化碳后,移入250mL容量瓶中,并用水洗涤蒸发Ⅲ,洗液并人容量瓶中,再加水至刻度,混匀
后,备用
5.2标定碱性酒石酸銅溶液
吸取5.0mL.碱性酒石酸镝甲液及5.0mL碱性酒石酸锎乙液,置于150mL锥形瓶中,加水
10mL,加入玻璃珠炳粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖或其他还原糖标准溶液,控制在2min内加热至
沸,趁热以1滴/2s的速度继续滴加葡萄糖或其他还原糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记
录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每10mL(甲、乙
液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量(mg)[也可以按上述方法标定
4mL~20mL碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)来适应试样中还原糖的浓度变化]。
5.3试样溶液预测
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸锎乙液,置于150mL锥形瓶中,加水
10mL,加人玻璃珠两粒,控制在2min内加热至沸,保持沸腾以先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样
溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以1滴/2s的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终
点,记录样液消耗体积。当样液中还原糖浓度过高时,应适当稀释后再进行正式测定,使每次滴定消耗
样液的体积控制在与标定碱性酒石酸锎溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近,约10mL左右,
结果按式(1)计算。当浓度过低时则采取直接加入10mL样品液,免去加水10mL,再用还原糖标准溶
液滴定至终点,记录消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于10mL样液中所含还
原糖的量,结果按式(2)计算
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