亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的改进.pdf

第37卷,第5期
安徽化工
ol.37,No.5
2011年10月
ANHUI CHEMICAL INDUSTRY
Oct.2011
亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的改进
汪海波,姚国峰2
(1.合肥市环境监测中心站,安徽合肥230031;2.合肥市环境保护科学研究所,安徽合肥230041)
摘要:亚甲蓝分光光度法(CB7494-87)的操作流程过于繁琐,样品分析耗时耗力,现进行简化改进,旨在建立一种简便、快速的测定水中
阴离子表面活性剂的方法。
关键词:亚甲蓝分光光度法;萃取;吸光度
doi:10.3969/5.isa.108-553X.2011.05.026
中图分类号:0657.3文献标识码:A文章编号:1008-553X(2011)05-0076-02
阴离子表面活性剂是指直链烷基苯磺酸钠和烷基浓度成正比,并可用分光光度计在波长652nm处测定
磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失三氯甲烷的吸光度。
的泡沫,并消耗水中的溶解氧。
2实验方法
洗涤剂常用的测定方法有亚甲蓝分光光度法和液2.1试剂
相色谱法。前者对仪器的要求条件较低,后者需要专用
(1)标准物质:购买安玻瓶装国家标准浓标,使用
设备。但前者的操作流程过于繁琐,仅样品萃取步骤就液浓度配制5.0mg/L
进行了3次,加上淋洗颈管和3次洗涤液的萃取及后期
(2)亚甲蓝溶液:称取56克二水合磷酸二氢钠
合并至50mL容量瓶中,最后比色,整个流程下来,分析(NaH2PO-2H20)置于烧杯中,溶于水,缓慢加入68mL浓硫
个样品的时间一般不少于15分钟。此外,此方法还要酸,混匀,转入1000mL容量瓶。另取30mg亚甲蓝指示剂,
用到大量的三氯甲烷,加上淋洗及挥发的量,每个样品用50mL水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。
用三氯甲烷的量大概在52mL左右。一方面,产生的大
(3)氯仿:即三氯甲烷,药剂厂购买。
量有机废液将面临二次无害化处理,增加了环境风险;2.2曲线绘制
另一方面,虽然样品的处理在通风橱内进行,但因为三
取六只250mL梨形分液漏斗,在颈管上段塞一小
氯甲烷的强挥发性,仍不可避免地对操作人员的健康造团脱脂棉(可起到过滤水样中的杂质,并吸收少量水分
成影响。鉴于此,本文对亚甲蓝分光光度法的作用,以防止影响比色),分别加入0、0.,1.0、2.0、3.0
(GB7494-87)的操作流程进行简化改进,旨在建立一种5.0mL直链烷基苯磺酸钠标准使用液,并分别加水至
简便、快速、环保的测定水中阴离子表面活性剂的方法。100mL,每只漏斗中加入25mL亚甲蓝溶液,之后分别加
1实验原理
入10mL氯仿,剧烈摇动30秒(注意放气)后静置分层。
水样中阴离子表面活性剂与酸性亚甲蓝反应形成取萃取后的氯仿用1cm比色皿于652nm波长比色。具
蓝色络合物,这种络合物可被三氯甲烷萃取,其色度与体工作曲线见表1
收稿日期:2011-01-12
作者简介:汪海波(1976-),女,毕业于安徽师范大学,工程师,从事化工产品的分析檢验工作,13033083283,bfiy@163.com
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Analytical Method of Meperfluthrin by Capillary Gas Chromatography
SHA O Jian-guo, YA NG Jaun-zhu
(Anhui Research Institute of Chemical Industry, Hefei 230041, China)
Abstract: A quanti anal tia me o f Mepe n TC by GC with DB-17 capillary column, dibutyl phthalate
as internal standard and FID detector was established. The results showed that the standard deviation, the coefficient of
variation, the average recovery and the liner correlation of method were 0.046, 0.048%,99.69% and 0.9996 respectively
Key words: meperfuthrin; capillary GC; analysis
汪海波,等:亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的改进
表1标准曲线
标准溶液加入量(mL)
0
0.5
1.0
2.0
3.0
5.0
标准物质浓度(mgL)
0.5
吸光度(A
0.038
0.081
0.133
0.243
0.351
0.54
回归方程为:y=0.207x-0.004,线性为Y=0.997。同
取编号为204410的国家标准考核样品,分析时取
上述工作曲线绘制方法又另绘制了五条曲线。线性回归样品10mL稀释至100mL(稀释10倍),然后取10mL加
方程分别为:y=0.206x-0.001,Y=0.999y90.210x-0.003,入梨形分液漏斗,加水至100mL,共取5个平行样,以下
y=-0.995;y=0,202x+0.001,Y=0.999;y=-0.207x+0.001,步骤同标准曲线绘制操作。另取编号为20441的国家
Yy=0.9997;y=0.205x-0.002,γ=0.9997
标准考核样品,直接稀释至25倍后取10mL样品做5
2.3标准样品的测试
个平行样,测定结果见表2。
表2标准考核样测试结果
式、、换算成稀释25倍浓度测定均值稀释25倍后浓度
样品编号标准溶液加入量(mL)扣空白后吸光度(A)后浓度(mgL)(mgL)标准值(ngL)
10
0.216
0.242
0.475
204410
0.237
0.466
0.449
0.440士0.04
10
0.232
0.456
10
0.215
0.423
10
0.136
0.676
10
0.715
204411
0.725
0.717
0.7090.06
0.148
0.734
10
0.148
0.734
的国家标准考核样品,国家定值为0.353t0.41mgL,分0.260、0.247、0.262、0.239mg/L,均值为0.25w?>o、
除此之外,利用以上方法还分析了编号为204410方法(CB7494-87)测定,测定值分别为:0.250、0.25
析测定均值为0.367mgL;编号为20445的国家标准
由此可见,在实际样品的测试中,简化后的方法和
考核样品,国家定值为0.772±0.064mg/L,分析测定均原国标方法可对应。
值为0.761mg/L。由此可见,使用改进后的简化方法测5结论
定的样品均合格。
通过标准样品和实际水样的对