离子色谱仪期间核查项目设计.pdf

离子色谱仪期间核查项目设计张旭升
离子色谱仪期间核査项目设计
lon Chromatography Instrument During Project Design Verification
张旭升
(桦川县环境保护监测站黑龙江佳木斯1543000
摘要]论逑了实验室高子色谱仪期间核查的必要性,相关项目的核查方法,包括泵流量
设定值误差和稳定性误差、电导检测器的基线噪声、基线漂移、最小检测浓度、线性范围
相关系数、保留时间重复性误差和定量重复性误差。对核查的全过程和要求进行了设计,
提出了评价仪器合格的标准,为离子色谱仪期涧核查工作的开展提供了依据
关键词]离子色潘仪;期间核查;评价标准
中图分类号]TH833
[文献标识码]B
引言
1实強仪器及试剂
根据实验室认可和标准化委员会和国际标准
离子色谱仪(戴安,IC-200);色谱柱,电
化組织《检测和校准实验室能力的通用要求》导检測器、AS14阴离子分离、阴离子抑制器
(GBm27025-2008/ ISO/IEC17025:2005)叫的规定,淋洗液、30 MMKOH(天津科密欧,分析纯);淋
在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验洗液流速1.2mL/min;柱温30℃;电子天平(梅
证设备是否保持校准时的状态,以确保檢驗结特勒-托利多);氯化钠(天津科密欧,分析纯
果的准确性和有效性。仪器设备的期间核查是实验时现用水逐级稀释成0.5ug/mL、0.05ug/mnL
实验室认可和计量认证要求的质量管理的一种的标准使用液)、硫酸钠(天津科密欧,分析
纯,临用时用水逐级稀释成不同浓度的标准使
并非所有的仪器设备都需进行期间核查。期用液)。
间核查一般需要考虑以下条件:对关键参量的检
2核查项目及实验操作
测质量影响较大的重要仪器设备;使用频次高、
易老化且使用环境恶劣的检测仪器设备;曾经过2.1核查依据及项目
载或怀疑有质量问题的仪器设备;分析历年检定
核查依据为:戴安离子色谱仪使用说明书
证书、校准证书选择示值变动较大的仪器设备2?。国家质量技术监督检验檢疫总局颁布的离子色
离子色谱仪是实验室内常用仪器设备,实验谱仪检定规程,以及在不确定度计算中引起较
室内实验条件及操作、试剂等均会对其产生影大分量的项目。
响,因此在两次检定之间,对其进行期间核査是
由此设定核査项目为:泵流量设定值误差和
必要的。
稳定性误差、电导检测器的基线噪声、基线漂移、
万方数据
《仪器仪表与分析监测》2016年第2期
最小检测浓度、线性范围、相关系数、保留时间定量环注入25L浓度为0.05ugmL的氯离子标准
重复性误差、定量重复性误差6。
溶液,记录色谱图峰高,按下式计算最小检査浓
2.2泵流量设定值误差Ss和稳定性误差S
度C
泵的流量是评定仪器数据准确性的重要指
C:=2N, CX20/Hxv
标。样品在泵运行时进入,如泵的运转异常,
式中,C为最小检测浓度,g/mnL:M。为基
进样量会出现備差,从而导致进人样品量出残噪声峰一峰高,mV;C为标雅溶液浓度,gmL
现偏移,直接降低数的准确性
H为标准溶液的色谱峰高,mV;V为进样体
按照检定实验室室内环境要求,实验室温度积,uL。
15~40℃,相对湿度≤85%。将仪器各部分连接2.5线性范围、相关系数
好,以去离子水为流动相,流量分别设定为0.、
用注射器通过进样器的定量环注入不同浓度
1.0、2.0mL/min。启动仪器,等压力稳定后,在的硫酸根离子标准使用液(至少6个点),计算色
流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流譜峰面积的算术平均值,绘出标准曲线,并计算
动相,同时用秒表计时,分别准确收集25min(流相关系数y。求出保持线性响应所允许的溶质的
速0.5ml/min)、15min(流速1. ml/min)、10min最大和最小浓度。最大和最小浓度之比即为线性
(流速2.0mL/min)流出的流动相,在分析天平上范围,其相关系数应大于0.995。
称重。重复测量3次,分别按下式计算S:和SR:
2.6保留时间重复性和定重复性误差
Fn=(W2-W1)/(pX)
用注射器通过进样器的定量坏注人25uL浓度
S3=(Fn-F,)Fx100%
已知硫酸根离子标准溶液。重复测定6次,记录
SR=(F-F)/Fx100%
色谱峰的保留时问和峰面积,按下式分别计算保
式中,m为量实测值,ml/min;W2为容量留时间、定量重复性相对标准偏差RSD。:
瓶+流动相的质量,g;W为容量瓶的质量,g;
为流量设定值,mL/min;p为实验温度下流动
RSD amea-1x(4-1) 46-1)x-1x100
相的密度,g/cm;t为收集流动相的时间,min
式中,RSD完性(定量为保留时间(定量)测量
Fm为可一组测量中流量最大值, mimin;Fm,为同重复性相对标准偏差,%;x为第次测得的保
一组测量中流量最小值,mL/min;n为同一组测留时间或峰面积;x为6次测量结果的算术平均
量m的算术平均值,mL/amin
值:i为测量序号。
2.3基线噪声和基线漂移
3结果评定标准
基线噪声和基线漂移是对仪器稳定性的评价
好的运行状态时,仪器的噪声值处在很小的范
泵流量设定值误差S分别不超过5%
围内,仪器的基线也不会出现较大范围的漂移,(0.5mL/min)、4%(1.0mL/min)、3%(2.omL/min
应该在一定的区间范围内。
稳定性误差SR分别不超过3%(0.5mI/min)、2%
按上述色谱条件开机预热,待仪器基线稳定(.OmI/min)、2%(2.0mL/min),基线噪声不超过
后,调整仪器和记录仪的灵敏度,使浓度为1.5%FS,基线漂移不超过±3.0%FS;氢离子最小
0.5g/mL的氯离子标准液峰高达到满刻度。点击捡测浓度不超过0.005ugmL;硫酸根离子的线性
基线检查键,色谱工作站开始运行测试,15min范围不小于100,相关系数不小于0.995;硫酸根
后,自动计算并给出基线噪声和基线漂移。
离子的保留时间重复性RSD。空性不超过1.5%,定
24最小检测浓度
量重复性RSD。定不超过5.%,可判定仪器运行
待仪器基线稳定后,用注射器通过进样器的正常。
万方数据