SHT 1489-1998 石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法.pdf

SH/"T1489-1998
前言
本标准等效采用 ASTM D3798-95《气相色谱法分析对二甲苯的标准试验方法》,对SH/T1489-92
《石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法》进行修订
本标准与 ASTM D3798的主要差异为增加了四氯邻苯二甲酸二丁醋毛细管柱,以及未采用对二
甲苯纯度大于9.8%以上的有关内容。
本标准与原标准相比,主要修订内容为
1.增加了PEG20M毛细管桂,取消了Ⅱ号填充柱;
2.补充了采用重结晶法制备高纯度对二甲苯的操作步骤,
3.在定量方法上仅采用内标法,而取消了归一化法。
本标准自实施之日起,同时替代SH/T148992。
本标准由辽阳石油化纤公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。
本标准由辽阳石油化纤公司化工一厂负责起草。
本标准主要起草人:丁虹、王国香、代贵桐。
本标准于1989年5月16日首次发布,于1998年5月18日第一次修订。
中华人民共和国石油化工行业标准
SIH/T1489-1998
石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法
代替SHI/T148992
Petroleum p-xylene--
Determinatlon of purity and hydrocarbon impurities-
Gas chromatographic method
范
本标准规定了用气相色谱法测定石油对二甲苯纯度及烃类杂质的含量。
本标准适用于由石油精制得到的石油对二甲苯的纯度及烃类杂质含量的测定,纯度一般应大于
99%(m/m),而杂质含量的测定范围一般在0.001%(m/m)至1.000%(m/m)。
引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版
本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
CB/T475684(91)石油和液体石油产品取样法(手工法)( neq ISO3170:1975)
CB8170-87数值修约规则
GB9722-88化学试剂气相色谱法通则
3方法提要
首先在试样中加入一定量的内标物,然后将试样混匀,并用配置火焰离子化检测器(FID)的气相
色谱仪进行分析。测量每个杂质和内标物的峰面积,由杂质的峰面积和内标物峰面积的比例计算出
每个杂质的含量。再用100.00减去杂质的总量以计算对二甲苯的纯度。测定结果以质量百分数表示
4试判与材料
4.1载气
载气纯度应大于9.99%,氮、氮或氢气均可选用
4.2高纯度对二甲苯(≥99.99%)的制备
般可得到的对二甲苯纯度低于9.9%,但可通过重结晶进行精制:将一定量的待精制对二甲
苯置于(-10士10)℃C的防爆冰箱中,当约有1/2~3/4对二甲苯凝结时,将其取出,倾出液体部分(此
过程约需5h)。让凝结的对二甲苯再融化,并重复此重结晶操作。直至用气相色谱检査时,无杂质峰
出现。
4.3标准试剂
标准试剂供测定校正因子用,其纯度应不低于9%,包括:甲苯、乙苯、间二甲苯、邻二甲苯、
异丙萃和正壬烷等
中国石油化工总公司1998-05-18批准
998-12-31实施
SH/T1489-1998
4.4内标物
内标物为正十一烷或正丙苯,但是只要符合分析要求的其他化合物也可确定为内标物,纯度不
低于99%。
5仪器
5.1气相色谱仪
任何配置火焰离子化检测器(FD)并可按表1所示条件进行操作的气相色谱仪均可使用,该色谱
仪对试样中0.01%的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。
5.2色谱柱
5.2.1本标准推荐的色谱柱及其典型操作条件列于表1,但建议使用毛细管柱。其他能达到同等分
离程度的色谱柱也可使用。
1色谱柱及典型操作条件
色谱柱
A
固定相
DBTCP.
PFG20M(交联
B-34:DC-550:DNP3)=4%:3%:!%
柱管材质
不锈钢
熔融石英
紫铜或不锈钢
载体
tb W
载体粒径,mm
0.154~0.177(80-100目)
液膜厚度
0.25
柱长
柱内径
0,32
流速,mL/
1.0(He)
20(M12)
柱温,℃
60
汽化室温度,℃
200
200
检测器温度,℃
200
20
进样量,
0.3
0,2
0.1
分流比
100:1
100:1
内标物
正丙苯
正十一烷
正丙萃或正十一烷
注
1)DETCP X Dibutyl tetrachlorophthalate
2) PEG 20M Polyethylene glycol 20 M
3)B-34为 Bentone-34,DC-530为De55 silicone oil,DNP为 Dinonylpthalate
5.2.2填充柱的制备可按CB9722中的7.1进行。
5.3记录器
电子积分仪或色增数据处理机。
5.4微量注射器
容量100L,供注入内标用
5.5容量瓶
容量100mL,供配制试样用
6采样
按CB/T4756的规定采取样品。
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