SHT 1490-1992 石油对二甲苯结晶点测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
WH/T1490--92
石油对二甲苯结晶点测定法
2000年确认
主题内容与适用范围
本标准规定了对二甲苯结晶点测定法
本标准适用于测定高纯度对二甲苯的结晶点。测定精度为0.01℃
引用标准
CB514石油产品试验用液体温度计技术条件
ZBC16015高纯度烃类结晶点测定法
3方法要
经脱水的试样在规定的干燥、冷却条件下,用水银温度计测定其时间ー一温度结晶曲线,以几何
作图法求得结晶点
4试剂
4.1变色硅胶:干燥用。
4.2空气或氮气:需经5A分子筛干燥处理。
5仪器
5.1三套试管:内管长180mt2mm,内径20mm±0.5m,在距管底100mt1am处刻一刻线(见
附录A)
5.2水银温度计:温度范围12~14℃,刻度分度为0.01℃(见附录B)。
5.3辅助温度计:温度范围0-50℃,分刻度为1℃
5.4冷浴:容积1000mL的保温瓶,内盛碎冰和水的混合物作为冷剂。
5.5搅拌器:用直径1~2m的不锈钢丝,在其下端绕成4em长的螺旋形环,使环与轴保持垂直
并能在试管内壁与温度计之间的环形空间内上下自由移动。
5.6锥形烧瓶:容积100mL,具塞。
5.7气体流量计:适用于空气或氮气,量程0~100mL/min,可调节。
5.8三角漏斗:直径50m。
5.9秒表。
6试验步骤
6.1在三套试管ロ上配置一个软木塞,在软木塞中央打一个孔,以能插人水银温度计,在温度计孔
的两侧再分别打两个小孔,以插入通气管道和搅拌器杆。
6,.2将干燥清洁的锥形烧瓶用试样洗涤两次,加入50mL.试样,再加5g变色硅胶,盖上瓶塞,充分
摇动0.5min,静止5min,进行样品脱水。
中國石油化工总公司198905-16批准
199006-01实施
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6.3用已脱水试样洗涤试验中将与试样接触的各部件。
6.4将搅拌器、软木塞和通气管安装于三套试管上,以10ml/min的流量通入干燥空气或氮气约
5rmin。然后再通过装有变色硅胶的漏斗从中央孔加人试样至三套试管的内管刻度线,并插入温度计,
温度的水银球应位于试样中心
6.5将三套试管浸入冷浴中,试样液面应低于冷浴液面5~10m
6.6均匀地以每秒1~2次的搅拌速度使试样温度下降。冷却速度应保持在0.6℃/mint0.1℃/min。
6.7每隔1min读取温度值,在结晶曲线冷却段读至0.1℃;在温度下降至最低点,然后又升高至最
高点后的曲线平衡段应至少读至0.005℃(可用放大镜读取),并持续10min。
7作图
7.1按图1和图2所示的标尺以时间为横坐标,温度为纵坐标作时间一温度结晶曲线图1和图2。
7.2在图1上将时间一温度结晶曲线的平衡段反向延长与结晶曲线的冷却段相交,即求得结晶开始
的零时间。
7.3将求得的零时间由图1移至图2上,然后通过零时间划一条与温度轴平行的直线,并与结晶曲
线平衡段的反向延长线相交,即求得结晶点。取值应准确至小数点后三位。
T/C
0.27/℃
13
零时间
12.0
10
15
图1在时间一温度结晶曲线上求取寥时间
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0.01T/℃
结晶点
13.000
12.99
12980
12,970
线时间
图2在时间一温度结晶曲线上求取结晶点
8计算
试样结晶点接式(1)、式(2)计算
=to+△1+△
ム2=0.0006×H(oーtB)…
式中:な试样结晶点,℃;
由作图求得的结晶点
△t1一水银温度计读数校正值,℃
△2一汞柱外露部分的温度校正值,℃;
tB一由辅助温度计观察到的软木塞以上汞柱中段附近的温度,℃;
H一水银温度计露出在软木塞外部的汞柱高度,以温度数表示,℃。
注:室温在5~20℃之阿可不进行△2的校正
9精密度
重复性:在同一实验室,由同一试验者,对同一试样用本标准方法重复测定两个结果间的差值
不应大于0.01℃。
10试验结果
取两次重复测定结某的算术平均值,作为测定结粜。
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附录A
三套试管
(补充件)
A1三层分布力求均匀,中层底部有直径1~2mm小孔二个,对称分布
A2内管在距离10omt1mn处刻一条环形刻度
A8外管需烤封。
435±L
20土0.5
中层均分
环线
中层底部
~2孔
图A1三套试管结构图
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附录
温度计技术条件
(补充件)
温度范围:12-~14℃
刻度分度值:0.01℃
示值允差:t0.01℃。
浸没深度:全浸。
其他:符合CB514之规定。
?
图B1温度计规格
总长度;300mmt10nmm;B一水银球低部刻度起点距离:140m士Sm
C一环球部至中间泡上端距离:不大于95m;D一球底部至冰点距离不大于
75m;E-水银球长度不大于55mm:;ー刻度部分长度:不大于130mm;
一棒外径;6.5mt0.5m;Hー水银球外径:不大于C
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