SHT 1486.2-2008 石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱仪(外标法).pdf

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中华人民共和国石油化工行业标准
SIH/T1486,2--2008
石油对二甲萃度及烃类杂魇的测定
气色谱法(外标法
etroleurm p-xylene
etermmton of purity amd Hydrocarbon imrie
-Gas chromatography and extermal calibration
2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
余标准(ww.freb.ne)标准最?白
SH/T1486.2-2008
SH/T1486分为如下几部分:
一第1部分:石油对二甲苯
一一第2部分:石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法(外标法)。
本部分为SH/T1486的第2部分。
本标准修改采用 ASTM D59172002《气相色谱法泗定単环芳烃中微量杂质的标雅试验方法
(外标法)》(英文版)。
本标准与 ASTM D5917的主要差异为
載气増加了氮气。
2.增加了柱B及相应操作条件。
3.进样量由1.0uL改为0.6u~1.0pwL
4.采用了自行测定的重复性限。
本标雅的附录A为资料性?录。
本标准由中國石油化工集团公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分会(SAC/TC63/SC4)归口。
本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。
本标准主要起草人:张育红、李薇
本标准2008年首次发布。
余费标准网(w. freel, ne标准全白
/T1486.2-2008
石对二雫苯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法(外标法)
范围
1.1本标准规定了用气相色谱法(外标法)测定石油对二甲萃的纯度及烃类杂质含量
1.2本标准适用于测定纯度不低于9%(质量分数)的对二甲苹.以及浓度范園为Q.001%
1.00%9(质量分数)的C:~C1e非芳烃、苯、甲苯、乙苹、二甲萍、~芳烃等烃类杂质。
1.3本标准并不是旨在说明与其使用有关的安全问題,使用者有责任采取适当的安全和健康措
施,并保证符合国家有关法规的规定
2翅范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而构成本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所
有的修改单(不包括误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的
各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
CB/T3723エ业用化学产品采样安全通则(CB/T3723-1999,ISO3165:1976,idt)
CB/T6680液体化工产品采样通
CB/T8170数据修约规财
3方法提要
在本标准规定的条件下,将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器(D)的色谱仪。对二甲苯
与各杂质组分在色谱祛上被有效分离,测墅除对二甲苯外所有峰的面积,以外标法计算各杂质的含
量。用100.00减去杂质的总量,以计算对二甲苯的纯度。
4试剂与材料
4.1载气:氮气、氢气或氮气,纯度≥9.9%(体积分数
4.2燃烧气:氢气,纯度≥9.99%(体积分数)。
4.3助燃气:空气,无油。
4.4高纯度对二甲苯:纯度不低于9.999%。
一般得到的对二甲苯纯度低于999%,可通过重结晶方法进行提纯:将一定量的对二甲苯置
于(-10±5)℃防爆冰箱中,当约有/2~34对二甲苯结晶时(此过程大约为5h),将样品取出
倾出液体部分,余下的晶体部分为纯化的对二甲苯。待对二甲苯晶体融化后,重复此重结晶操作
直到用气相色谱检查无杂质蜂出现。
4.5标准试剂
标准试剂供配制校准混合物用,包播:正壬烷、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和异丙
苯。如有必要,也可将对二乙萍配入校准混合物。试剂纯度应不低于99%(质量分数)
5.1气相色谱仪:置気火焰离子化检测器并能按照表Ⅱ推荐的色谱条件进行操作的任何色谱
仪,该色谱仪对试样中0.001%(质量分数)的杂质所产生的峰高应至少大于嗓声的两倍。
5.2色谱柱:本标椗推荐的色谱柱及典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。其他能达到同等分
20G8
离磁度的色谮作条件也可照。
注1:学品中非芳烃包牴在甲楽之前流出的所有组分(除外)。嫡果準品中的不能以非芳叶分离出
好苯计人菲烃
主2:将こ间二苯索质组分从対二甲?中完全分离是比较圈难的、事标所使用的色条件应确保杂质
和对二印举两峰峰谷到基的距离不超过该杂质嵱高的50%
120
柱
80
在3
92
24 min
正王烷
6“闻甲苯;
3-甲
异丙萍;
4一.乙萃
邻甲苯
对二甲基
对立乙苯。
图1典型色谱图(e为載气)
表…推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱
柱
柱管材质
嫆若葵
固定相
聚乙二醇(交联
柱长
50
柱內径
0.32
液膜厚度,pmn
0.25
载气
线速度(145℃),cv/s
戡气流量, mll/rin
检测器
氢火焰离子化检湖器