GBT 2441.2-2001 尿素测定方法 缩二脲含量的测定 分光光度法.pdf

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GB/T2441.2-2001
前
本标准是对GB/T2443-1991《尿素中缩二脲含量的测定分光光度法》的修订。
本标准非等效采用ISO2754:1973《エ业用尿素缩二脲含量的测定分光光度法》。
本标准与GB/T2443-1991及ISO2754:1973的主要技术差异如下:
引用化工行业基础标准HG/T2843~1997,不再引用GB/T601系列标准。
2简化了分析步骤中试液制备。
本标准是GB/T244《尿素测定方法》的第2部分。
GB/T2441还包括以下部分
第1部分GB/T2441.1-2001尿素测定方法总瓠含量的测定
第3部分GB/T2441.3-2001尿素测定方法水分的测定卡尔?赞休法
第4部分GB/T2441.4-2001尿素汎定方法铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法
第5部分GB/T2441.5-2001尿素测定方法碱度的测定容量法
第6部分GB/T2441.6-2001尿素测定方法水不溶物含量的测定重量法
第7部分GB/T2441.7-2001尿素测定方法粒度的测定筛分法
第8部分GB/T2441.8-2001尿素测定方法硫酸盐含量的测定目视比浊法
第9部分GB/T2441.9-2001尿羕测定方法亚甲基二脲含量的测定分光光度法
本标准自实施之日起,代替GB/T2443-1991
本标准由国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。
本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、中国石
浊化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工有限公司。
本标准主要起草人:张求真、沙燕萍、蒋建新、杨继群、郭祖棵
本标准于1981年首次发布。
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GR/T2441.2-2001
ISO前言
ISO(国际标准化组织)是一个世界性的国家标准团体(ISO成员团体)的联合机构。国际标准的制
定工作通常通过ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的每个成员团体均有机会
加入该技术委员会,和ISO有联系的各政府的或非政府的国际组织也可参加这一工作。
经技术委员会采纳的国际标准草案,在由ISO理事会批准为国际标准之前,要先发给各成员团体
通过。
IS)2754国际标准是由ISO/TC47化学技术委员会起草的,并于1972年6月发给各成员单位。
此标准已由下列国家的成员单位通过:
澳地利
意大利
瑞士
比利时
新西兰
泰国
法国
瑞典
土耳其
西德
波兰
英国
匈牙利
葡萄牙
苏联
印度
罗马尼亚
爱尔兰
南非
国际理论与应用化学联合会( IUPCA)也同意此标准。
下列成员国由于技术原因不同意此标准
荷
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中华人民共和国国家标准
尿素测定方法
GB/T2441.2-201
缩二脲含量的测定分光光度法
neq Iso2754:1973
代替GB/T
Dete
Determination of biuret content
Spectrophotometric method
范
本标准规定了用铜复盐分光光度法测定尿素中缩二脲含量。
本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素缩二尿含量的测定
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
HG/T2843~199化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3原理
缩二尿在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色配合物,在波长为550nm处测定其吸
光度。
4试剂和溶液
本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外,均应符合HG/T2843要求
4.1硫酸铜溶液,15g/L;
4.2酒石酸钾钠碱性溶液,50g/L
4.3缩二尿标准溶液,2.00g/L。
仪
一般实验室仪器和
5.1水浴,30℃士5℃
5.2分光光度计,带有3cm的吸收池。
6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
6.1.1标准比色溶液的制备
按表1所示,将缩二脲标准溶液依次分别注入八个100mL量瓶中。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-26批准
2002-01-07实施
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GB/T2441.2-2001
表1缩二脲标准溶液加入量
缩二脲标准溶液体积,mL
缔二尿的对应量,mg
2.50
5.00
10.0
20,0
15.0
30.0
20.0
25,0
50.0
0.0
每个量瓶用水稀释至约50mL,然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠性溶液和20.0mL碗酸铜溶
液,摇匀,稀释至刻度,把量瓶浸人30C±5C的水浴中约20min,不时摇动
6.1.2吸光度测定
在30min内,以缩二脲为零的溶液作为参比溶液,在波长550nm处,用分光光度计分别测定标准
比色溶液的吸光度
6.1.2标准曲线的绘制
以100mL标准比色溶液中所含缩二尿的质量(mg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标作图,或求线
性回归方程。
6.2测定
6.2.1试液制备
根据尿素中缩二脲的不同含量,按表2确定称样量后称样,准确至0.002g。然后将称好的试料仔细
转移至100mL.量瓶中,加少量水溶解(加水量不得大于50mL),放置至室温,依次加入20.0mL.酒石
酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸溶液,摇匀,稀释至刻度,将量瓶浸人30℃C士5C的水浴中约20min
不时摇动。
表2不同编二尿含量,称取试料量
缩二(X),%
X≤0.3
0,30.4>1.0
称取试料量,g
6.-2.2空白试验
按上述操作步骤进行空白试验,除不加试料外,操作步骤和应用的试剂与测定时相同。
6-2.3吸光度测定
与标崔曲线绘制步骤相同,对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。
注
1如果试液有色或浊有色,除按6.2条测定吸光度外,另于二个100mlL量版中,各加入20.0mL酒石酸钾钠
性溶液,其中一个加人与显色时相同体积的试料,将溶液用水希释至刻度,据匀。以不含试料的试液作为参比溶
液,用测定时的同样条件定另一份溶液的吸光度,在计算时扣除之。
2如果试液只是泽油,则加人0.3mL盐酸溶液[c(HCI)=1mol/L1,剧烈摇动,用中速滤纸过滤,用少量水洗涤,
将滤液和洗涤液定量收集于量瓶中,然后按试液的制备进行操作。
7分析结果的表述
从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二尿的质量或由曲线系数求出缩二尿的质量。
试料中缩二尿含量(X),以缩二脲(Biu)的质量分数(%)表示,按式(1)计算