乙酰甲胺磷30 乳油贮存稳定性研究.pdf

ww.x1ottu.conm
第40卷第11期
化工技术与开发
Vol40 No.
2011年11月
Technology &Development of Chemical Industry
Nov.2011
乙酰甲胺磷30%乳油贮存稳定性研究
陈夏娇,卢维海,陈铁春2,李国平2,蒋廷福',陆露1
(1.广西农药检定管理所,广西南宁530022;2.农业部农药检定所,北京100125
摘要:研究了原药纯度、水分含量、酸度值和溶剂类型对乙酰甲胺磷30%乳油稳定性的影响。样品分別
经54℃贮存14d和常温贮存1a试验。检测结果表明,选择合适的溶剂是解决乙酰甲胺磷乳油贮存稳定性问
题的有效途径。
关键词:乙跣甲胺磷;乳油;贮存稳定性
中图分类号:S481.2
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2011)11-0026-04
乙酰甲胺磷作为禁止高毒农药使用后的重乳油(A1~A6)。97%原粉、溶剂、助剂、调制方法相
要替代品种之一,其贮存稳定性川问题以及分解同。
产物甲胺磷的控制受到很多关注。2009年农业部
不同溶剂样品3个:分别用不同溶剂或不同
启动的《农药安全性监测与评价》项目,就把乙酰溶剂比例调制3个乙酰甲胺磷30%乳油(S
甲胺磷列入其中,项目要求调研乙酰甲胺磷、三S3)。97%原粉、助剂、调制方法相同。
唑磷、毒死蜱硫丹、三氯杀螨醇和草甘膦等6种
不同水分样品3个:分别调制不同水分含量
农药中的杂质及其产生原因和控制情况,杂质对的3个乙酰甲胺磷30%乳油(W1~W3)。97%原
农药生产和农药使用的影响等,调研乙酰甲胺粉、溶剂、助剂、调制方法相同。
磷、三唑磷、毒死蜱和三氯杀螨醇等4种农药的
上述14个试验样品均全部用10mL安瓿包
残留背景情况,包括使用作物、施药剂量、施药次装。
数和采收间隔期等。
1.1.2标样
本文就不同原药纯度、不同水分、不同酸度
乙酰甲胺磷、甲胺磷标样:已知质量分数≥
和不同溶剂在常温贮存1a与热贮试验对乙酰甲99.0%。
胺磷30%乳油中乙酰甲胺磷稳定性的影响做了1.1.3试剂
些研究,以便更好地了解乙酰甲胺磷30%乳油
甲醇、乙腈:色谱纯(用孔径0.45pm超微孔
在常温贮存1a与热贮试验一些情况。
滤膜过滤)。
1材料与方法
丙酮、卡尔费休试剂、甲基红、氢氧化钠、邻苯
二.甲酸氢钾(均为分析纯
1.1材料
水:二次重蒸馏
1.1.1乙酰甲胺磷30%乳油
4仪器
根据试验设计,调制了14个乙酰甲胺磷
安捷伦6890N气相色谱仪:配有FID检测
30%乳油样品,其中
器、自动进样装置及色谱数据处理机。毛细管气
不同原药纯度样品2个:分别用65%原油及相色谱柱:30mx0.32m(id)熔融石英毛细管,内
97%原粉,调制2个乙酰甲胺磷30%乳油(T1、壁涂HP-5(固定液),膜厚0.25um。
T2)。溶剂、助剂、调制方法相同。
Waters1525高效液相色谱仪:配有 Waters
不同酸碱度样品6个:分别不加酸、加醋酸、2487可变波长紫外检测器、 Waters717自动进样
加硫酸,调制6个不同酸碱度的乙酰甲胺磷30%器及色谱数据处理机。色谱柱:250mx4.6mm(id)
作者简介:陈夏娇(1963-),女,汉族,广西南宁市人,高级实验师,主要从事农药制剂质量分析。Tel:0771-5840438,E-mail
x0771haiqyahoo. com. cn
收稿日期:2011-07-18
ww.kululu.com
第11期
陈夏娇等:乙酰甲胺磷30%乳油贮存稳定性研究
27
不锈钢柱,内装ODS-3C填充物,粒径为5m。留时间(min):乙酰甲胺磷约2.7,邻苯二甲酸二丙
恒温箱:DHC-9146A型。
烯酯约6.2。所选的内标物与其它杂质峰没有重
水分测定仪:KF-1型。
叠,峰形对称。内标法定量
1.2试验方法
1.2.3甲胺磷检测
2.1试验样品贮存情况
采用高效液相色谱法,参考GB3726-1995
1.2.1.11a常温贮存试验样品的贮存
《甲胺磷乳油》中4.1.2.1进行,外标法定量。为确保
将样品置于样品室中避光室温贮存,样品室甲胺磷与杂质完全分离,且分析周期短,选用乙
室内冬季(1月、2月)平均温度13℃,夏季(6月、7腈和水作为流动相,当检测条件为:流动相乙腈
月、8月)平均温度30℃,9月份月平均温度也达水=1:99,流动相流量1.0 MIL.min-,柱温35℃,检
到30℃。室内装有一台换气扇,换气扇几乎每天测波长210mm,进样体积5pL时,基线平稳且峰
都打开抽气(除节假日外),分别于起始、3个月、6形对称,与其它杂质峰没有重叠,分离完全。甲胺
个月、12个月检测样品中乙酰甲胺磷、甲胺磷质磷保留时间约9.1min。
量分数。起始时还测定了样品的酸度、水分。
1.2.4水分的检测
1.2.1.2热贮稳定性样品的贮存
按CB/T1600-2001中的“卡尔?费休法”进
将样品置于(54±2)℃恒温烘箱中贮存,分别行。
于起始、3d、5d、7d、10d、14d,对贮前贮后质量无明
2.5酸度的检测
显差异的样品,检测其乙酰甲胺磷、甲胺磷质量
参考HG2212-2003《乙酰甲胺磷乳油》中4.5
分数
方法进行。
1.2.2乙酰甲胺磷检测
采用毛细管气相色谱法,用邻苯二甲酸二丙
2结果与分析
烯酯为内标物,温度:柱室170℃,汽化室250℃,2.1样品贮存起始质量信息
检测器室250℃。气体流量(mL?min):载气(N
对14个不同的乙酰甲胺礫30%乳油样品在
24.6,氢气40,空气450,尾吹气(N2)25。分流比:常温贮存前进行检测,其结果见表1。
30:1。柱流量(mL?min):1.0。进样体积:1.0pL。保
表1乙酰甲胺磷30%乳油样品检测结果
乙酰甲胺磷/%
常贮起始
酸度
从配制到常
(以HSOA计)/%
类型代号
调节贮起始检测
配制
常贮
起始
甲胺磷/%水分/%
配制
常贮
酸度常温存放时
起始
间?
不同
30.50
34.80
0.26
原药纯度T2
30.50
32.05
0.081
0.30
30.50
31.68
0.37
31.50
31.42
0.32
0.047
不同A3
30.50
31.24
0.063
0
醋酸
酸碱度A
456
30.50
3072
0.065
0.57
1.79
0.31
醋酸
3088
5.50
16.07
0.32
1.50
硫酸
30.29
14.55
0.40
2.73